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植物全氮(粗蛋白)含量試劑盒資料

時間:2017/9/8閱讀:1611
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植物全氮(粗蛋白)含量試劑盒資料
一.試劑配制

植物全氮(粗蛋白)含量試劑盒資料1、標準溶液

鹽酸標準溶液[c (HCl)=0.1000 mol/L],移取 9 mL 濃鹽酸(鹽酸濃度 36%~38%)用蒸餾水

稀釋并定容至 1000 mL 容量瓶,搖勻,用無水碳酸鈉進行標定。

無水碳酸鈉標定方法:取 50mL 蒸餾水,加入 10 滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用配置好

的鹽酸溶液滴定至溶液由變為暗紅色,消耗鹽酸體積記為 V0;再準確稱取經 300℃烘干 1小時的無水碳酸鈉 0.2g,至 0.0001,記為 m,溶于少量蒸餾水中定容至 50mL,加入 10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸3 分鐘,冷卻后繼續滴定至溶液呈暗紅色,消耗鹽酸體積記為 V。

C(HCl)=m/[(V-V0)*0.05299],其中 C(HCl)單位為 mol/L。

2、40%氫氧化鈉溶液 1000 ml(400 g/L)

400g 氫氧化鈉溶解于 1000mL 無氨蒸餾水中;

3、2%濃度硼酸溶液 2000 ml (20g/L)

分析純硼酸 40g 溶于 2000ml 無氨蒸餾水中;

4、甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑

A:稱取 0.1g 甲基紅,用無水乙醇定容至 100 ml;

B:稱取 0.1g 溴甲酚綠,用無水乙醇定容至 100 ml.

臨用時按照 A:B=1:5 混勻。取 10ml 加入 1000ml 硼酸溶液中。

5、高錳酸鉀溶液:2.5g 高錳酸鉀溶于 50mL 蒸餾水中。

6、1:1 硫酸溶液:100mL 濃硫酸緩慢加入 100ml 蒸餾水中,邊加邊攪拌。

植物全氮(粗蛋白)含量試劑盒資料二.樣品消解

1.將植物樣本粉碎,80℃烘干至恒重,過 40 目篩,稱取約 0.3g,加入消化管中,同時取空消化管兩支,用移液管分別往每管中加入 10mL 濃硫酸,輕輕晃動消化管。

2.將 20 支消化管全部置于石墨消解儀上,蓋好蓋子,打開廢氣回收系統以及石墨消解儀,溫度設置為:曲線加熱 100℃,10min;280℃,10min;400℃,40min。

3.取出消化管冷卻至室溫,切勿在樣品冷卻之前開蓋。每支消化管中緩慢加入 1mL 過氧化氫,搖勻,重新放置在石墨消解儀上,溫度設置為:曲線加熱 200℃,10min;320℃,30min;400℃,30min。

4. 取出消化管冷卻至室溫,切勿在樣品冷卻之前開蓋。每支消化管中緩慢加入 0.5mL 過氧

化氫,搖勻,重新放置在石墨消解儀上,溫度設置為:曲線加熱 200℃,10min;320℃,30min;

400℃,60min。若樣本未呈現澄清狀態,應繼續加熱至澄清,即消解*。

5. 關閉石墨消解儀,待樣品冷卻后關掉廢氣回收系統。

三.全氮測定

1.將滴定酸桶,硼酸桶,堿桶,蒸餾水桶管路按照標示插好(滴定酸桶的管子應插到底部),將硼酸桶,堿桶,蒸餾水桶的液位檢測插好。

2.打開定氮儀與循環水系統,進入清洗界面,行兩次硼酸清洗管路,再進行一次換酸清洗,一次堿管路清洗。

3.裝一只空的消化管,關好防護門。點擊【測試】菜單系統自動進入操作模式界面,選擇【自

動測試】,常規,設置參數為:樣品編號;樣品重量:0.000g。滴定酸濃度:標定好的鹽酸濃度(mol/L);空白值:0.000mL;蛋白系數:樣品固定的轉換系數。硼酸:15ml;稀釋水:20mL;堿液:0mL;蒸餾:5min;設置完成后,點擊【確定】即可進入自動測試功能。

4.測試完成后打印測定結果。

5.打開安全門,戴棉質手套取出消化管,放入樣品空白管,關好防護門。點擊【測試】菜單系統自動進入操作模式界面,選擇【自動測試】,常規,堿液參數設置為 40mL,其余參數同步驟 3,重復步驟 3。

6.樣品測定:設置參數為:樣品編號;樣品重量:稱取的樣品實際質量,g。滴定酸濃度:標定好的鹽酸濃度(mol/L);空白值:兩支空白管滴定用酸量的平均值,mL;蛋白系數:樣品固定的轉換系數。硼酸:15ml;稀釋水:20mL;堿液:40mL;蒸餾:5min;設置完成后,點擊【確定】即可進入自動測試功能。

7.測試完成后打印測定結果。

8.進行儀器清洗,然后關閉循環水系統及定氮儀,然后清潔儀器。

植物全氮(粗蛋白)含量試劑盒資料四.注意事項

1.禁止使用邊緣有缺口,或者有裂縫的消化管進行消解,消解時蓋子放置好,以免廢氣泄露,消解儀工作狀態盡量不要靠近儀器,但是要經常觀察管內變化,若出現異常情況,立即斷電。

2.開始蒸餾時,消化管中液體的總體積以不超過總體積的1/3。

3.拿取消化管時,注意高溫燙傷。放置消化管時,左右旋轉幾下,確保消化管與蒸餾頭密封。

4.每日做完實驗要用洗瓶沖洗蒸餾頭殘余堿液,儀器前部的槽皿中,如果積有液體,請擦洗干凈。

5.為了延長防濺裝置的使用壽命,請每天工作結束后清洗兩次左右:即消化管加水 150mL

空蒸 5 分鐘。(空蒸儀器把加堿量設置為“0”)。

6.  關機前,需將接收杯內液體排凈,儀器使用結束后要關閉水源、電源,儀器上要放置一

空消化管(防止防濺裝置內殘留液體流到儀器上)。

7.  做完實驗將消解管清洗干凈(包括壁內和壁外),然后放烘箱烘干,烘干后若長時不用則

收起來。消解儀各部位上若有硫酸殘留需及時擦拭干凈一面被腐蝕,消解儀蓋子以及托盤需長清洗保持潔凈。

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