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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1240發布時間：2017-4-18
起酥油是經精煉的動植物油脂、氫化油或上述油脂的混合物，經急冷、捏合而成的固態油脂，或不經急冷、捏合而成的固態或流動態的油脂產品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能，一般不宜直接食用，而是用于加工糕點、面包或煎炸食品，所以必須具有良好的加工性能。起酥油的性狀不同，生產工藝也各異。在起酥油中，山梨酸及其鉀鹽可以作為防腐劑、抗氧化劑和穩定劑使用。
一、實驗標準
（1）根據GB 2760-2014 食品添加劑使用標準中對人造黃油（人造奶油）及其類似制品中山梨酸及其鉀鹽的zui大使用量進行了規定。
（2）使用液相色譜法（HPLC）測定苯甲酸和山梨酸的含量
二、實驗部分
1、儀器準備
LC-600A等度智能全控液相色譜儀
（1）由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。
（2）使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，具備多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
（3）廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
三、實驗方法
1、色譜條件
色譜柱 | CNW C18柱（250mm×4.6mm，5μm） |
流動相 | 甲醇溶液-10 mmol/L乙酸銨水溶液 （50 mL甲醇+950 mL超純水，0.77g乙酸銨）=5:95（V/V） |
流速 | 1.0mL/min |
柱溫 | 室溫 |
檢測波長 | 230nm |
進樣量 | 3.0μL |
2、樣品處理
（1）稱取起酥油（規格為33~38℃）1.00 g樣品于離心管中，
（2）加入10mL弱堿水（1000mL蒸餾水+136μL 1mol/L NaOH，pH約為8），蓋上蓋子，水浴加熱至溶解*。
（3）待冷卻后從下層用吸管分取5mL到刻度試管（注意不要取到上層油）
（4）加34μL弱酸液體（弱酸液體：加入25.5μL 1 mol/L鹽酸到200 mL水中得到，pH約為6）
（5）將溶液調至弱酸性（pH約為6）
（6）超純水定容10mL，總體相當于樣品稀釋20倍，經0.2μm微孔過濾膜過濾，進樣分析。
四、實驗結果
色譜圖
6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸
起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色譜圖
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