吡蟲啉是一種內(nèi)吸性吡啶類殺蟲劑，具有、低毒、廣譜的特點(diǎn)，并且對(duì)蚜蟲、飛虱、葉蟬等害蟲有。枸杞子為茄科植物的干燥成熟果實(shí)，在枸杞種植區(qū)，吡蟲啉是防治枸杞蚜蟲的藥劑。近年來(lái)，測(cè)定吡蟲啉殘留的方法主要有液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法，但前處理都比較復(fù)雜，分離效果不好。
實(shí)驗(yàn)采用梯度洗脫反相液相色譜法測(cè)定枸杞子中吡蟲啉殘留量。方法準(zhǔn)確、可靠，對(duì)枸杞子中吡蟲啉的分離良好，回收率及重復(fù)性均符合農(nóng)殘留測(cè)定要求。
實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備：
LC-600液相色譜儀
LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
廣泛應(yīng)用于化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜工作站
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
固相萃取柱
樣品提?。?/span>
稱取充分粉碎的干燥枸杞子樣品2.0g，加入10 mL水，劇烈振搖使之充分分散，加入3～4g NaCl和20mL乙腈，振搖提取10min，3000r/min 離心3 min，取上層乙腈層，下層再用15 mL×2的乙腈提取2次，合并提取液，40℃減壓蒸至近干，氮?dú)獯蹈桑? mL丙酮-正己烷（20:80）溶解。
樣品凈化：
中性氧化鋁柱串聯(lián)活性炭柱凈化：將中性氧化鋁柱先用5mL正己烷預(yù)淋洗，然后把“樣品提取 ”中的提取液過(guò)柱，先用5mL丙酮-正己烷（20:80）洗滌，棄去洗滌液，再用10mL丙酮-正己烷（80:20）洗脫，洗脫時(shí)下面串聯(lián)活性炭柱，洗脫液40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，氮?dú)獯蹈桑?.0 mL乙腈-水（30:70）溶解，過(guò)0.45μm的濾膜，進(jìn)樣檢測(cè)。
色譜條件：
色譜柱 | Inertsil ODS-3（25cm × 4.6mm，5μm） |
流動(dòng)相 | 乙腈-水系統(tǒng)，0～10min乙腈從10%線性遞增至30%，10～18 min乙腈再?gòu)?0%線性遞減至10% |
流速 | 1.0 mL·min-1 |
柱溫 | 35℃ |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 270 nm |
參比波長(zhǎng) | 300 nm |
進(jìn)樣量 | 50μL |
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