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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1870發布時間：2017-6-5
中藥材里的含水量是衡量中藥材保存時間的一個重要標志.常用測定微量水含量的方法有卡爾-費歇爾法和氣相色譜法.但前法操作步驟繁瑣,需要較為復雜的樣品預處理過程.氣相色譜法測定微量水較為簡單,分離測定準確率高,所以得到廣泛使用.
實驗利用高分子多孔微球為氣相色譜固定相,分析人參等根莖類常用中藥材的含水量。
一、實驗儀器：
GC5890N氣相色譜儀(附TCD檢測器) 、*、電子分析天平
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
二、實驗方法：
在25mL容量瓶中加入0.2g(準確稱量)石英二次蒸餾水,用無水乙醇稀釋至刻度,定容,為含水的標準溶液.準確稱量2.0g左右的中藥材(西洋參和黨參),在研缽中磨碎后準確稱量,置具塞的錐形瓶中,準確加入無水乙醇50.00mL,混勻,超聲處理20min,放置12h,再超聲20min后,靜置取上層清液為供試品溶液.
將無水乙醇、標準溶液和試樣溶液取適量,等體積注入氣相色譜.利用色譜流出曲線的水峰面積進行定量分析,計算出中藥材中的含水量。
三、色譜條件：
色譜柱 | GDX101色譜柱(3m× Φ4mm) |
進樣器溫度 | 170～180℃ |
柱溫 | 140～150℃ |
TCD檢測器溫度 | 150～160℃ |
檢測器橋流 | 120～150mA |
載氣 | 氫氣 |
載氣流速 | 40～50mL/min. |
載體 | 粒度為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球 |
四、色譜圖：
高分子多孔微球柱分離水和乙醇的氣相色譜圖
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