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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1061發(fā)布時(shí)間：2017-6-28
玉米赤霉烯酮是由粉紅鐮刀菌和其它鐮刀菌產(chǎn)生的一種激素類真菌毒素。可引起各種谷物病變,主要發(fā)生在玉米、高粱、燕麥、小麥、大麥及谷子等農(nóng)作物中。研究表明,玉米赤霉烯酮(ZON)及其代謝物(α-zearalenol,β-zearalenol)具有類雌激素作用,能導(dǎo)致動(dòng)物雌激素水平過(guò)高及嚴(yán)重的生殖和不育問(wèn)題。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明:玉米赤霉烯酮有致癌活性 ,ZON、α-ZOL和β-ZOL是否對(duì)人體也有潛在致癌性正在研究中。玉米赤霉烯酮污染飼料和食品后,不僅使農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)受到嚴(yán)重影響,而且還會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的食品安全問(wèn)題,威脅到人類的健康。我國(guó)目前尚未制定食品中玉米赤霉烯酮的zui大允許*及標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。澳大利亞、法國(guó)和俄羅斯等已經(jīng)制定了食品和動(dòng)物飼料中玉米赤霉烯酮的zui大允許*為30～1000μg/kg 。
實(shí)驗(yàn)采用甲醇-水提取樣品,經(jīng)二氯甲烷萃取后,C18硅膠小柱固相萃取,直接熒光檢測(cè)，液相色譜同時(shí)測(cè)定玉米赤霉烯酮等多種真菌毒素。
儀器設(shè)備：
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
樣品處理
以市售玉米面、面粉和針對(duì)性采摘的麥粒麥穗等為樣品,經(jīng)粉碎混勻后,稱取10.0g 樣品置于100mL容量瓶中,加30mL甲醇,50g/L NaCl溶液20mL,振搖5min后,超聲提取30min,用濾紙過(guò)濾到分液漏斗中,加入二氯甲烷萃取(分3次,每次20mL),二氯甲烷層經(jīng)*脫水并收集于蒸發(fā)皿內(nèi),于恒溫水浴(50±1℃)上揮干溶劑。用6mL甲醇2水(40∶60)分3次溶解殘?jiān)?轉(zhuǎn)入C18小柱后,用4mL甲醇洗脫,收集洗脫液于具塞刻度離心管中,用氮?dú)獯抵?.0mL,以3000r/min,離心5min,取上清液進(jìn)樣測(cè)定。以保留時(shí)間定性,峰高增量法確認(rèn),標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
色譜條件
色譜柱 | Phenomenex ODS C18柱,25cm×4mm,5μm |
流動(dòng)相 | 水-甲醇-乙腈(46∶10∶44,V/V) |
流速 | 1.0mL/min |
熒光檢測(cè)器工作波長(zhǎng) | λem=236nm;λem=418nm |
柱溫 | 25℃ |
譜圖分析：
1.β-玉米赤霉烯醇); 2.α-玉米赤霉烯醇;
3.黃曲霉毒B1; 4.玉米赤霉烯酮
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