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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀：1253發(fā)布時(shí)間：2017-12-1
我國(guó)是一個(gè)多煤少油貧氣，能源分布不均的國(guó)家。自從1993年成為石油凈進(jìn)口國(guó)以后，能源安全一直困擾中國(guó)，2008年原油進(jìn)口1.789億噸，進(jìn)口依存度達(dá)到48.53％。隨著近年來原油價(jià)格高漲，二甲醚作為一種新的可再生型、清潔型替代能源受到世界各國(guó)的關(guān)注。但是，目前存在以下幾個(gè)問題：
1、國(guó)家有液化石油氣和城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚酌训葒?guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但二甲醚摻混在液化石油氣中作為民用燃?xì)庠谖覈?guó)還沒有 相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
2、往液化石油氣中摻入二甲醚充裝于液化石油氣鋼瓶中存在一定的安全隱患，因?yàn)槎酌褜?duì)液化石油氣鋼瓶的閥門密封圈具有溶脹性，會(huì)引起密封不 嚴(yán)氣體泄漏。
3、商家把二甲醚添加到液化石油氣中，當(dāng)做普通液化石油氣銷售，存在欺詐消費(fèi)者的行為。
因利益驅(qū)動(dòng)，在液化石油氣中摻二甲醚已經(jīng)是行業(yè)內(nèi)公開的秘密。因此，加緊對(duì)液化石油氣中二甲醚的檢測(cè)方法的研究是非常必要的。本文只有研究用氣相色譜儀檢測(cè)液化石油中的二甲醚含量實(shí)驗(yàn)研究。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、主要儀器
氣相色譜儀（GC5890N），空氣發(fā)生器（KJA-3L），（儀器均由南京科捷分析儀器有限公司提供）
2、儀器簡(jiǎn)介
氣相色譜儀（GC5890N）可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
3、標(biāo)準(zhǔn)氣體
二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體（99.99%），中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院提供；二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體（1.0%），中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院提供；二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體（29.8%），中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院提供；二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體（98.7%），中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院提供。
4、色譜條件
色譜柱：聚苯乙烯－二乙烯基苯毛細(xì)管柱（PLOT－Q柱），30m×0.53mm×0.04mm；進(jìn)樣量0.1mL，氣化溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；氦氣流量：10mL/min；空氣流量：300mL/min；氫氣流量：30mL/min；柱溫：初始溫度50℃，保持5min，以10℃/min的升溫速率升至120℃，保持15min。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、用摻有二甲醚的液化石油氣樣品進(jìn)樣分析，二甲醚保留時(shí)間（9.6min）定性，其色譜圖見圖1
圖1
2、測(cè)定結(jié)果
（1）通過配制二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣檢測(cè)，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，得到二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～98.7%范圍內(nèi)均成線性，其線性方程為y=0.000092A+0.5783（y為二甲醚含量，A為二甲醚峰面積），標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998。其試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。
（2）定量配制含有不同比例二甲醚的液化石油氣樣品，進(jìn)聚苯乙烯－二乙烯基苯毛細(xì)管柱（PLOT－Q柱）—氫火焰法定量，其檢測(cè)回收率在93.0%～102.9%，具體分析數(shù)據(jù)見表2。
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