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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：6066發(fā)布時(shí)間：2017-12-27
氣相色譜出現(xiàn)的故障很多，比如基線問(wèn)題、出峰問(wèn)題、氣流問(wèn)題等，常見(jiàn)問(wèn)題在論壇或書上都可以找到解決方法，做了十幾年的操作人員，自認(rèn)為身經(jīng)百戰(zhàn)，可是近一段時(shí)間出現(xiàn)的幾個(gè)意想不到的故障問(wèn)題，還從未見(jiàn)過(guò)，寫出來(lái)給大家提供解決問(wèn)題的思路吧。
一、故障問(wèn)題
1、 ECD出倒峰
ECD檢測(cè)器，做蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè)，一百個(gè)樣品，放進(jìn)樣盤上進(jìn)樣，進(jìn)了幾個(gè)樣品后，發(fā)現(xiàn)氮?dú)馄坷飰毫υ?Mpa左右，更換新的氮?dú)馄浚瑝毫υ?3Mpa，繼續(xù)連夜進(jìn)樣，早上來(lái)了一看，溶劑出倒峰，樣品出倒峰，基線在零以下，小雜峰也全部頭向下。
出倒峰應(yīng)該是極性接錯(cuò)，可是只換了氮?dú)猓囊矝](méi)動(dòng)，如果是氮?dú)饧兌炔缓茫€會(huì)升高，脫水管脫氧管會(huì)瞬間失效，可是脫水管與脫氧管正常，找不到原因，只好又換了另外一瓶氮?dú)猓M(jìn)樣溶劑峰與目標(biāo)峰全部正過(guò)來(lái)了，真的是氮?dú)庠驅(qū)е鲁龅狗濉?/span>
圖1：樣品出倒峰圖譜
2、 穩(wěn)壓器指針亂跳
氣相色譜儀瓦里安GC450，市電接UPS，UPS出來(lái)接穩(wěn)壓器，氣相接穩(wěn)壓器上，穩(wěn)壓器是Z品牌5KV用了近十年，前兩天發(fā)現(xiàn)穩(wěn)壓器指針亂跳，晚上UPS、氣相、穩(wěn)壓器全部斷電，判斷是穩(wěn)壓器壞了，購(gòu)買新的Z品牌穩(wěn)壓器，安上后指針正常。
但是一開(kāi)氣相，指針亂跳，與Z廠家，認(rèn)為氣相2300VA，應(yīng)該買10KV的穩(wěn)壓器，把這臺(tái)穩(wěn)壓器退掉，買了10KV穩(wěn)壓器，安上后指針正常，但一開(kāi)氣相，指針亂跳，穩(wěn)壓器咔咔響，氣相啟動(dòng)后，指針還是一直來(lái)回跳，與廠家，說(shuō)可以換一臺(tái)穩(wěn)壓器。
現(xiàn)在說(shuō)不清是UPS，還是穩(wěn)壓器出問(wèn)題，只好把氣相直接接市電上，開(kāi)機(jī)正常。市電電壓在220-230V，波動(dòng)不大。為何會(huì)出現(xiàn)這種情況，到底是穩(wěn)壓器質(zhì)量問(wèn)題，還是UPS出了問(wèn)題，請(qǐng)高手回答。
3、 萬(wàn)馬奔騰與波浪起伏的基線
（1）切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)調(diào)節(jié)tick-tock值，調(diào)好后進(jìn)標(biāo)液，峰尖銳，分離度好，卸下新柱子，換上同樣型號(hào)老柱子，這根柱子用了兩年，有些標(biāo)液已經(jīng)不出峰了，這次再試試，不行就廢棄了，換上后基線在200mv左右，上下波動(dòng)很大，難道換一次柱子要重調(diào)一次tick-tock值，這也太麻煩了吧，咨詢天美工程師，可能是老柱子污染嚴(yán)重，切一米或兩米試試，切兩米有點(diǎn)心疼，切了一米，進(jìn)丙酮后，基線在-100∽60mv之間波動(dòng)，還是不行，忽然想起30米柱子切掉一米后，還剩29米，是不是應(yīng)該在柱子規(guī)格的設(shè)定上進(jìn)行修改，在儀器屏幕上進(jìn)行設(shè)定，柱子30米長(zhǎng)度改為29米，再進(jìn)丙酮，基線正常。
圖2：丙酮基線圖
（2）換柱子
用新柱子換下舊柱子，進(jìn)丙酮，基線在零以下，成不規(guī)則波浪狀，進(jìn)混標(biāo)，基線還在零以下，出不規(guī)則峰，分不出哪是峰，懷疑是進(jìn)樣墊、石墨墊漏氣，更換進(jìn)樣墊、石墨墊后，問(wèn)題沒(méi)有解決。
檢查色譜條件，程序升溫、氣流、溫度等，都與平常無(wú)異，翻看所記的筆記，前幾天換舊柱子，柱子尺寸上設(shè)定為29米，換了新柱子后，設(shè)定柱長(zhǎng)改成30米，基線與標(biāo)液出峰正常。
圖3：丙酮與混標(biāo)圖
4、 基線噪聲大或出負(fù)峰
色譜柱接進(jìn)樣口、檢測(cè)器端的石墨墊，時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)有破損現(xiàn)象，會(huì)出現(xiàn)漏氣，前進(jìn)樣口石墨墊破損，峰面積會(huì)減少，檢測(cè)器端石墨墊破損，在圖譜上明顯的特征是進(jìn)溶劑，基線噪音大，進(jìn)標(biāo)液有負(fù)峰，解決時(shí)可更換石墨墊。
圖4：石墨墊破損后出現(xiàn)的圖譜
二、結(jié)論
1、氮?dú)饧兌纫?個(gè)9，純度不夠，會(huì)使基線升高到幾百毫伏，可是氮?dú)獠缓茫瑸楹螘?huì)出倒峰，是氮?dú)饫锩婧裁矗瑢?dǎo)致出倒峰，這個(gè)問(wèn)題想不通。
2、舊穩(wěn)壓器用了近十年，為何出現(xiàn)指針亂跳，zui后出現(xiàn)斷電現(xiàn)象，故障原因是什么。新穩(wěn)壓器換上后，也是指針亂跳，還伴隨咔咔響，又是為什么？
3、柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中，它根據(jù)長(zhǎng)度內(nèi)徑來(lái)確定柱壓與線性流速，而這兩項(xiàng)決定了基線是否平穩(wěn)，來(lái)回更換柱子后，一定要檢查柱子的長(zhǎng)度與內(nèi)徑設(shè)定是否正確，否則會(huì)帶來(lái)意想不到的麻煩
4、柱子用一段時(shí)間后，會(huì)受到不同污染，輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來(lái)解決，重污染要將接檢測(cè)器端切多些，切一兩米甚至更多，柱子可能還能再用一段時(shí)間，但切柱頭后，一定要設(shè)定正確的柱子長(zhǎng)度。
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