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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：5866發布時間：2018-1-3
抗氧化劑和防腐劑都是常用的食品添加劑。抗氧化劑(antioxidants)是為防止或延緩食品或其成分原料氧化而導致變質所使用的食品添加劑。按溶解性的不同，分為水溶性和油溶性。食品防腐劑是能防止由微生物引起的fu敗變質、延長食品保藏期的食品添加劑。又稱抗微生物劑(antimicrobails)。各國允許使用的抗氧化劑和防腐劑的品種和使用范圍不一，均制定了相應的zui大殘留*，但是，超量或超范圍使用食品添加劑的現象很多，抗氧化劑和防腐劑是食品安全監管部門監控重點對象。
目前，國內外報道的抗氧化劑和防腐劑的分析方法主要涉及有液相色譜法、氣相色譜法、液相色譜- 質譜法、氣相色譜-質譜法。現有的大部分分析方法分別檢測抗氧化劑和防腐劑，但抗氧化劑和防腐劑被同時添加入食品中的現象普遍存在。研究建立同時檢測抗氧化劑和防腐劑的分析方法有重要的意義。本文建立液相色譜法來檢測食品中的多種添加劑。為食品安全保駕護航！
一、實驗部分
1.儀器準備
南京科捷LC-600A梯度液相色譜儀（配紫外檢測器和Empower色譜工作站）3-16PK離心機 德國Sigma公司；MS 3渦旋振蕩器 德國IKA公司；Mill-Q超純水器 美國Millipore公司
2.儀器簡介
LC-600A梯度智能全控液相色譜系統由2臺P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成梯度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域：化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
3.樣品處理
（1）不含油脂或油脂含量低得樣品(焙烤餅干、醬油等)：稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中，依次加入10mL 0.1g/L L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、3mL飽和氯化鈉溶液-6mol/L HCl溶液(1:7，V/V)，渦旋振蕩并超聲提取各2min，4000r/min離心5min，上層乙腈層過0.45μm有機濾膜，供液相色譜測定。
（2）含油脂的樣品(油炸食品、奶粉等)：稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中，依次加入8mL 0.1g/L的L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、3mL飽和氯化鈉溶液-6mol/L HCl溶液(1:7，V/V)、2mL飽和正己烷，渦旋振蕩并超聲提取各2min，4000r/min離心5min，吸取上層正己烷層于另一支離心管中，加入2mL含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的飽和乙腈，渦旋振蕩提取1min，4000r/min離心2min，吸取下層乙腈層合并于*支離心管中，混勻，4000r/min離心5min。上層乙腈層過0.45μm有機濾膜，供液相色譜測定。
（3）油脂樣品：稱取1g混合均勻的樣品于50mL離心管中，加入3mL飽和正己烷溶解樣品，再加入4mL 0.1g/L的L-抗壞血酸棕櫚酸酯飽和乙腈、渦旋振蕩并超聲提取各2min，4000r/min離心5min，吸取乙腈層于另一支離心管中，加入3mL含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的飽和乙腈×2次，重復提取兩次，合并乙腈提取液，混勻后過0.45μm有機濾膜，供液相色譜測定。
4.色譜條件
色譜條件 色譜柱：Ecosil C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動相：乙腈(A)-0.6%乙酸(B)；梯度洗脫程序：0～10.0min，30%～48% A；10.0～13.0min，48%～53% A；13.0～25.0min，53%～65% A；25.0～26.0min，65%～85% A；26～36min，85% A；36～42min，30% A；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進樣量：20μL；檢測波長：280nm。
二、實驗結果
1.18種食品添加劑的極性相差較大，酸堿性也不同。實驗考察如液液萃取凈化方法。 對于油脂類樣品，采用正己烷-乙腈液液分配去除油脂，對乙腈-正己烷的液液萃取次數進行實驗，結果表明萃取3次各組分的回收率令人滿意。結果如表1
2.回收率、精密度及定量限結果如表2
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