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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4776發(fā)布時(shí)間：2018-1-26
鉬是一切固氮植物所必需的營(yíng)養(yǎng)成分，對(duì)植物內(nèi)*的合成、分解以及含量有一定作用。鉬也是人體必需的微量元素。天然水中鉬的含量的含量為每升數(shù)微克。冶金、電子、石油加工、陶瓷和紡織等工業(yè)廢水中鉬的含量一般比較低。人和動(dòng)物內(nèi)含鉬過多可使鈣、磷和銅的代謝收到影響，發(fā)生病變。日本的鉬環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)為0.07mg/L.本文闡述了石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定環(huán)境水樣中的鉬，以通過寬度、燈電流，灰化溫度、原子化溫度等條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后的石墨爐具有較好地檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、滿足環(huán)境水樣對(duì)鉬的分析要求。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
4520A原子吸收分光光度計(jì)；鉬空心陰極燈
鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液：濃標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）用1%（v/v）的硝酸逐級(jí)稀釋至1.00mg/L;鉬質(zhì)控樣品：0.123±0.17mg/L（GSBZ50032-94 203803）;硝酸、鹽酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭粚?shí)驗(yàn)用水為超純水（18MΩ.cm）
2. 儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收分光光度計(jì)所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求。4520A原子吸收分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析，同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè)。
3.實(shí)驗(yàn)步驟
（1）樣品前處理
根據(jù)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的要求，將采集后地表水自然沉降30分鐘，取上層非沉降30分鐘，取上層非沉降部分加硝酸酸化至0.2%（V/V）直接取樣測(cè)定。
（2）儀器工作條件
配制10ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，進(jìn)樣量為20uL，選用燈電流、通帶寬度、灰化溫度、原子化溫度四個(gè)因素作為四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化儀器分析條件（因素水平見表1）。統(tǒng)計(jì)分析評(píng)價(jià)鉬的吸光度（表2）得出Z-5000原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)鉬的zuijia儀器條件為實(shí)驗(yàn)6號(hào)，具體參數(shù)見表3
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.方法的檢出限
在表3所示儀器分析條件下，對(duì)全程序空白樣品20次平行測(cè)定結(jié)果見表4，求得空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD為0.0012，以純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）對(duì)檢出限作為的規(guī)定，取K=3，置信水平為90%，測(cè)得方法的zui低檢出限為2ug/L。
2.精密度實(shí)驗(yàn)
取不同地點(diǎn)地表水水樣2份，按1.2.1方式對(duì)樣品進(jìn)行前處理后平行測(cè)定6次結(jié)果表5，地表水相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為小于5%，滿足《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》中實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)體系的要求。
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