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氣相色譜儀法測定地表水的甲基汞

閱讀:3704發布時間:2018-1-26

    甲基汞是各種形態的無機汞和有機汞中毒性zui強的一種汞化合物,對人類的健康危害極大。它是一種有蓄積性的劇痛化合物,具有生物致畸作用、免疫毒性和神經毒性反應,短期大量攝入會引起急性和亞急性中毒,長期微量攝入會對人體健康造成程度不同的危害。甲基汞具有較高的化學穩定性,又極易被腸道黏膜吸收進入機體。在體內代謝和降解非常緩慢,極易在體內積蓄。甲基汞進入腦組織后,對腦組織的損害是不可逆的。甲基汞還能通過胎盤進入胎內循環系統,損害胎兒。因此在環境監測方面分析甲基汞是非常必要的。在GB/T17132-1997中包含了甲基汞的測定,對甲基汞的測定推薦方法低,影響定性、定量結果。試驗采用DB-1701型毛細色譜儀柱分離,用電子捕獲檢測靈敏度、柱效高、峰形尖銳,定性、定量結果準確可靠、方法簡便、快捷、*水質監測的要求。

 

一、實驗部分

1.主要儀器

氣相色譜儀GC5890C,具備電子鋪貨檢測器(ECD)DB-1701色譜柱(30.0×320um×0.25um)或相似極性毛細管色譜儀柱。

2. 儀器簡介

科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國產氣相色譜儀,性價比,價格低廉,性能優良,運行可靠。

3.應用領域

變壓器油中溶解氣分析;醫療器械中環氧乙烷分析焦爐煤氣分析;農yao殘留分析;血液中酒精分析;天然氣、液化氣分析;室內環境TVOC分析;白酒組分分析;高純氣體分析;包裝材料溶劑殘留量的檢測。

 

4..水樣預處理

(1).富集:

將制備好的巰基棉稱取0.5g后,填入6mL固相萃取空柱中,先用10mL鹽酸(2mol/L)溶液淋洗,再用10mL蒸餾水淋洗,取5L水樣,通過手動固相萃取裝置,富集于巰基棉固萃取柱上,或使用自動固相萃取裝置完成水樣富集。

(2)洗脫

用10mL解析液(2mol/LNacl+1mol/LHCl)洗脫巰基棉固相萃取柱,讓水樣流速保持在20-25mL/min,待吸附完畢,用吸耳球壓出吸附管內殘存的水滴。

(3)萃取

將10mL洗脫液棄去,保留萃取液,加入少量*脫水,放入10mL氮吹管中,氮吹濃縮到0.5mL之后進行色譜測定

(4)標準曲線的配制

取1000ug/L標準使用溶液,用甲苯配制制成氯化甲苯標準工作溶液,相應濃度分別為0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0ug/L。

 

二、實驗結果

定性分析

以標準色譜圖中氯化甲汞的保留時間水樣中氯化甲基汞進行定性。

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