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氣相色譜法測定冠心舒中*含量

閱讀:1920發布時間:2018-2-28

冠心舒貼劑為豬十二指腸或胰臟提取的物質,含粘多糖類。為類白色或淡黃色粉末,無臭。有吸濕性,能溶于水。是預防和治療冠心病、心絞痛、心肌梗塞的一種透皮給藥制劑,具有芳香開竅、理氣止痛的功效。

一、實驗部分

1、主要儀器

GC5890C氣相色譜儀,毛細管柱長30m,內徑0.25mm,涂米厚度為0.25um

2.儀器簡介

科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國產氣相色譜儀,性價比,價格低廉,性能優良,運行可靠。

3.藥品處理

龍腦標準品由中國藥品生物制品檢定所提供,冠心舒貼由黑龍江省醫藥工業研究所提供,乙酸乙酯

4.實驗條件

柱溫為160°C,氮氣流速:24ml/分,進樣口溫度180°C,氫氣檢測器溫度200°C,分流比:10:1。

5.標準曲線制備

內標液配制將11.8mg/ml*對照品取10ml至250ml容量瓶,用色譜純乙酸乙酯滴定至刻度,濃度為0.472mg/ml。取已干燥至恒重的龍腦對照品25.1mg,置25ml量瓶中,內標液溶解,定容至刻度,搖勻。再分別精密量取上述標準品溶液制成0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml,內標液定容,搖勻,即得。線性考察結果見表1

 

二、實驗結果

1.精密度試驗:精密吸取樣品,貼置于25ml容量瓶,內標液滴定至刻度。取溶液1ul連續5次等量注入同臺氣相色譜儀中進行測定,考察其精密度,結果見表2。

 

2. 重復性試驗:取批號樣品,貼置于25ml容量瓶,加入20ml內標超聲20分鐘,過濾后,濾液加入25ml容量瓶,內標液滴定至刻度。分別處理6批,考察試驗的重復性,其結果見表3

 

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GC5890C氣相色譜儀 GC5890N氣相色譜儀 GC6891N氣相色譜儀

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