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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2614發布時間：2018-5-23
目前土壤和沉積物中痕量汞的分析方法主要有原子熒光法、冷原子吸收法。原子熒光法具有操作簡單、快速、基體干擾少、靈敏度高、檢出限低等特點。土壤和沉積物中總汞的消解方法有王水水浴消解法、微波消解法、電熱板消解法等，其中，微波消解法操作簡便，節能省時，但消解后樣品需轉移，易污染，不適宜大批樣品的測定。電熱板消解法存在操作不方便，樣品中汞易損失，消解終點不易判斷等問題。
相比不同前處理方法，王水水浴法操作簡單，適合大批樣品的測定，是zui為簡單有效的土壤及沉積物中元素汞的消解方法。但根據實際樣品的類型不同，王水水浴法仍然有很大改進的空間。實驗針對不同類型土壤和沉積物樣品，對前處理方法進行改進，采用原子熒光光譜法分析，建立了可實際應用的檢測方法。
實驗儀器
AFS1101原子熒光光譜儀（南京科捷分析儀器有限公司），配有自動進樣器，支持連續/斷續流動進樣方式，可實現在線稀釋高濃度樣品。可雙道同時測定，全新模擬、數字分離電路設計，有效消除通道間干擾。動態跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾。可升級成液相色譜原子熒光聯用儀，進行元素形態和價態的分析。大容量載流槽，小孔低擴散清洗位設計，有效消除取樣針殘留對載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡單快捷、功能強大的原子熒光軟件工作站，支持WindowsXP、Win7操作系統。
汞元素燈（南京科捷分析儀器有限公司）。
樣品前處理：采集不同類型農田土壤樣品、工礦企業周邊土壤樣品及污水處理廠底泥樣品，土壤及底泥樣品經自然風干，細磨，過80目篩保存備用。
稱取一定量樣品于聚四氟乙烯消解管中，加少許水潤濕樣品，全自動消解儀自動加入一定體積的（1+1）王水，以40%的幅度震蕩3min，升溫至100℃，在設定的消解時間下進行消解，再以40%的幅度震蕩3min，冷卻后儀器自動定容至50mL，搖勻，靜置后取上清液測定，同時做全程序空白。
儀器參數設置（參考）：
| 元素 | 負高壓V | 燈電流mA | 屏蔽氣流量ml/min | 載氣流量ml/min | 觀測高度mm |
| hg | 270 | 30 | 800 | 400 | 8 |
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