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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測羊奶中乙酰孕激素殘留

閱讀:780發(fā)布時間:2019-11-13

   乙酰孕激素(AGs)包括醋酸氟孕酮(FGA)、*(MA)、醋酸美侖孕酮(MGA)、*(CMA)等,是人工合成的甾體藥物,能促進(jìn)家禽生長,提高飼料轉(zhuǎn)化率,有利于蛋白質(zhì)沉積。但該類激素在動物食品中的殘留可能會危害消費(fèi)者健康,甚至具有潛在的致畸性和致癌性。歐共體嚴(yán)禁將(AGs)類藥物作為畜禽生長促進(jìn)劑。我國*于2002年發(fā)布的第235號文件中規(guī)定MA不得在動物性食品中檢出,并規(guī)定FGA在羊奶中的zui高殘留*為1μg/kg。

   AGs具有親脂性,一般在脂肪中的殘留量比其他組織中高,因此基于脂肪樣品中的多殘留檢測方法已多有文獻(xiàn)報道,分析方法主要有酶聯(lián)免疫分析法(EIA)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)等,這些方法也用于其他可食性組織如肌肉、肝臟、腎臟以及奶、血漿中AGs類藥物的多殘留檢測。目前,關(guān)于這4種AGs在羊奶中的多殘留檢測方法尚未見報道。本文旨在建立一種簡單、易行、可靠的AGs殘留檢測方法,以期對AGs在羊奶中的殘留檢測提供依據(jù)參考

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

 

應(yīng)用領(lǐng)域

 

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

色譜柱

Penomenex Luna  C18柱色譜柱(150mm×2.0mm,5μm)

流動相

0.1%甲酸(A),甲醇(B)

梯度洗脫程序

0-1min,30%-80% B;1-8min,80 B;8-10min,80%-30% B;10-15min,30% B。

進(jìn)樣量

10μL

流速

0.25mL/min

 柱溫

  35℃

 

 

質(zhì)譜條件

電噴霧離子源

ESI),正離子掃描

掃描方式

多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式(MRM)

電噴霧電壓

4500V

毛細(xì)管電壓

3.2kV

離子源溫度

650℃

氣簾氣壓力

20kPa

霧化器壓力

55kPa

輔助氣壓力

60kPa

射入電壓(EP)

10V

 

 

譜圖分析:


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