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活性炭超聲萃取-毛細管柱氣相色譜法檢測水中痕量丙烯酰胺

閱讀:847發(fā)布時間:2020-3-27

   丙烯酰胺是一種白色晶體物質,分子量為70.08,熔點85℃,室溫下穩(wěn)定,易溶于水、甲醇、乙醇、二甲醚、丙酮、氯fan等溶劑,很容易經消化道、皮膚、肌肉或其他途徑吸收,并能通過胎盤屏障,是一種*的神經毒素和準致癌物,已被WHO癌癥研究中心列為可能致癌物質,世界衛(wèi)生組織對丙烯酰胺使用時的投量做出了嚴格的限制,要求每升水中聚丙烯酰胺的投量不超過1mg,我國《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(2006)規(guī)定飲用水中丙烯酰胺不得高于0.5μg/L。在如此低的濃度要求下,對其直接定量分析是很困難的。

   本文采用活性炭超聲萃取-毛細管柱氣相色譜聯用的分析方法測定痕量丙烯酰胺,對活性炭超聲萃取方法進行了進一步研究。利用活性炭超聲萃取避免了大體積萃取液的浪費及其對環(huán)境的污染,同時提高了萃取速度,縮短了樣品預處理時間,該法簡單、快速、靈敏、準確,適合批量檢測,分析結果可靠。

儀器準備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產儀器優(yōu)點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

 

應用領域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

 

樣品預處理

活性炭用濃鹽酸煮沸30min,用蒸餾水洗至中性,在120℃下烘干,放入干燥器中備用。

于1L水樣中加入2g活性炭,在30℃下超聲10min,超聲后再次以0.45μm水系濾膜過濾,用10mL甲醇清洗下濾膜上的活性炭,將此含甲醇的活性炭在30℃左右下超聲10min后用0.22μm的有機相濾膜過濾,將過濾后的甲醇洗脫液用氮氣濃縮裝置濃縮至0.5mL,重新用0.22μm有機濾膜過濾,并定容至1mL,于氣相色譜儀上檢測。

色譜條件:

 

 色譜柱

 Agilent 19091-133 HP-INNOWAX(Polyethylene Glycol;30.m×250μm×0.25μm)

進樣量

2μL

流量

0.8mL/min

進樣口溫度

200℃

分流比

1:1

 柱溫

 程序升溫,初始50℃保持1min,然后以10℃/min,上升到65℃并保持1min,繼而以15℃/min,上升到165℃并保持1min,zui后以20℃/min,上升到200℃并保持20min

FID檢測器溫度

250℃

 氫氣流量

 35ml/min

 空氣流量

 350ml/min

尾吹氣

45ml/min

 

 

譜圖分析


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