污水處理設(shè)備 污泥處理設(shè)備 水處理過(guò)濾器 軟化水設(shè)備/除鹽設(shè)備 純凈水設(shè)備 消毒設(shè)備|加藥設(shè)備 供水/儲(chǔ)水/集水/排水/輔助 水處理膜 過(guò)濾器濾芯 水處理濾料 水處理劑 水處理填料 其它水處理設(shè)備
南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：887發(fā)布時(shí)間：2020-7-7
鉛是黃酒重要衛(wèi)生指標(biāo)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限定黃酒鉛≤05mg/L。食品中鉛的測(cè)定，以往采用化學(xué)法，目前原子吸收法已列為標(biāo)準(zhǔn)法和常規(guī)方法。火焰原子吸收法（FAAS）因其簡(jiǎn)便而被廣泛采用，F(xiàn)AAS用于直接測(cè)定食品中的微量鉛往往基體干擾嚴(yán)重，靈敏度也難于達(dá)到要求，為此，鉛必須對(duì)微量鉛進(jìn)行富集。共沉淀是分離富集微量元素的有效方法之一，其中有機(jī)共沉淀對(duì)含量低于10-10g/ml的元素的分離富集也能獲得滿意的結(jié)果。APDC對(duì)鉛等微量元素既是參與形成難溶配合物的分析試劑，而過(guò)量的APDC又是配合物共沉淀的載體，已用于水等樣品中微量元素的預(yù)富集。本文對(duì)APDC共沉淀-FAAS測(cè)定黃酒中微量鉛，進(jìn)行了方法條件的選擇優(yōu)化試驗(yàn)，該方法適于黃酒等樣品中鉛的測(cè)定，具有簡(jiǎn)便、靈敏、精密、準(zhǔn)確實(shí)用的特點(diǎn)。
儀器準(zhǔn)備
一、名稱(chēng)
4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
二、儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。
實(shí)驗(yàn)步驟：
取一定量標(biāo)準(zhǔn)工作液或樣品消化液于15ml離心管中，加0.6ml 5mol/L HNO3溶液，加水13.5ml加1.5ml 2%APDC溶液充分振蕩3min，使鉛*形成配合物和共沉淀，然后3800r/min離心10min，用毛細(xì)尖嘴吸管吸除清液，加2.0ml MIBK振搖，使沉淀*溶解，立即加入4mlMIBK飽和過(guò)的水，用力振蕩1min，洗除有機(jī)相中殘余酸，靜置分層，有機(jī)相直接噴霧到空氣-乙炔火焰中，于波長(zhǎng)283.3nm處，以原子吸收法測(cè)定吸光度。
樣品處理：
在同一批黃酒中，隨機(jī)抽取3瓶，于干燥潔凈的容器中混勻，取干燥潔凈的容器中混勻，取一定量混勻酒儲(chǔ)存于密閉瓶中，供測(cè)定，如此由市場(chǎng)上采集6種黃酒樣品，記為1-6.
準(zhǔn)確吸取25ml樣品于50ml燒杯中，加熱蒸發(fā)至干涸，加10mlHNO3和2mlHCIO4在電熱板上煮解，必要時(shí)補(bǔ)加適量HNO3,消化*且近干涸，冷卻，用0.2mol/L HNO3溶液加熱溶解，并轉(zhuǎn)移到試管中，加稀硝酸至13.5ml，即樣品消化液。每種樣品平行作3份，同時(shí)作空白溶液。以下自加APDC溶液起按1.3進(jìn)行
測(cè)定結(jié)果：
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