三氧化硫測定儀試驗規程：
一、試驗準備
1接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及600℃預分解的位置。
2調節程序控制器，使預分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。
3在燃燒管中充填厚度為3mm 的硅酸鋁棉，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉。
4將程序控制器、高溫爐(內裝燃燒管)、庫侖積分器、攪拌器和電解池及空氣凈化系統組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對玻璃口處需用硅橡膠管封接。
5開動送氣抽氣泵，將抽速調節到1000mL/min。然后關閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min 以下，表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。
二、試驗步驟
1將爐溫控制在1150±5℃。
2將抽氣泵的抽速調節到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內。開動攪拌器后，再將旋鈕轉至自動電解位置。
3于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg 的煤樣0.05g 左右(稱準到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟程序控制器，石英托盤即自動進爐，庫侖滴定隨即開始。積分儀顯示出硫的毫克數或打印機打出硫的百分含量。
