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分析影響總氮測定儀的不確定因素

閱讀：335 發布時間：2020-9-30

　　總氮是指水體中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物的總和。水體中氮含量的增加會造成水生生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體質量惡化。總氮是表征水域水質的重要指標之一，總氮測量結果的不確定度是評價總氮測量準確性的關鍵指標。不確定度，是表征合理地賦予被測量值的分散性與測量結果相關的參數。在測量結果的完整表示中除了被測量結果的估值外，還應包括測量不確定度。通過對紫外分光光度法測定水樣中總氮的不確定度進行評定，查找影響不確定度的主要來源，通過對過硫酸鉀殘留量、比色液酸度等對總氮測定不確定度的影響進行實驗研究，明確主要影響因素，降低測定不確定度。

　　在60℃以上堿性水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中NO2-、NH4-、有機氮氧化為硝酸鹽氮。消解后的溶液用紫外分光光度計于220nm和275nm下測得吸光度值，然后根據校正公式:As=A220-2A275求出校正吸光度As，并按照As與相應的濃度繪制校準曲線，計算樣品中總氮的含量。含氮量小于4mg/L時，硝酸鹽氮濃度與吸光度符合比耳定律。

　　經過大量實驗得出結論，吸光度引起的不確定分量Uy大，其中實驗點相對回歸直線的分散性引起的不確定度分量Uy1和測量重復性引起的不確定度分量Uy4對總不確定度貢獻大，其他分量的貢獻相對較小。影響Uy1和Uy4值的因素是分光光度計的測量準確度，而儀器的測量準確度主要影響因素是:雜散光、透射比誤差和波長誤差。對總氮測量來說，測量波長為220nm，處于儀器光源的邊緣波長范圍，單色器的透射率、光源光強和接收器的靈敏度都是比較低的，這時雜散光影響就更為明顯。雜散光與吸光度誤差的關系可由下式表示:

　　當透射比誤差和雜散光強度一定時，吸光度誤差ΔA隨著測量吸光度A0增大而增大。當空白試驗吸光值偏大時，測量吸光度也增大，吸光度誤差亦會增大，導致測量的準確度下降，因此總氮的國標檢測方法(GB11894—1989)就嚴格規定了空白試驗吸光值不得超過0.03。為了進一步明確空白試驗吸光值偏大造成實驗點。

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