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*鑒別及測定操作說明

時間:2011/8/2閱讀:489
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*檢查:無菌 取本品,用0.1%無菌蛋白胨水溶液溶解并制成每1ml中約含10mg的溶液,按薄膜過濾法處理后,用0.1%無菌蛋白胨水溶液沖洗,每張濾膜沖洗量不少于500ml,以*為陽性對照菌,依法檢查,應符合規定。

【鑒別】 取本品與*標準品適量,分別加水制成每1ml中含*10mg的溶液,取上述兩種溶液等量混合,作為混合溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以2-丁酮-甲醇-異丙醇-濃氨水-水(10:12:3:8:2)為展開劑,展開,晾干,噴以0.2%茚三酮的水飽和正丁醇溶液,在110℃加熱10分鐘。混合溶液所顯主斑點應為單一斑點,供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液或混合溶液主斑點的顏色和位置相同。   取本品與*標準品適量, 分別用水溶解并稀釋制成每1ml中約含*4mg的溶液,照有關物質項下的方法測定,供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致。

*檢查】 有關物質照液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH范圍0.8~8.0);以0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液〔取七氟丁酸酐45.1g,置1000 ml量瓶中,加乙腈-四氫呋喃-水(10:5:85)混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻〕為流動相;流速為0.8ml/min;柱溫為40℃;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度110℃,載氣流速3.0L/min)。分別稱取*對照品和新霉胺對照品適量,用水制成每1ml中各約含0.4mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,*峰和新霉胺峰的分離度應符合要求,連續進樣的*峰面積的相對標準偏差不得過2.0%。   

*測定法:取本品適量,精密稱定,用水溶解并稀釋制成每1ml中約含*4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加水稀釋制成每1ml中約含*0.04mg、0.08mg、0.2mg的溶液,作為對照溶液(1)、(2)、(3);取對照溶液(2)20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%~20%,精密量取對照溶液(1)、(2)、(3)各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以對照溶液濃度的對數值對相應的峰面積的對數值計算回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。另取供試品溶液,同法測定,記錄色譜圖至主成分峰保留時間2倍,用回歸方程計算,除硫酸峰外,單個雜質不得過2.0%,雜質總量不得過5.0%。

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