*檢驗操作規(guī)程
一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了馬來酸氯苯敏檢驗操作規(guī)程；
適用于本公司馬來酸氯苯敏檢驗操作規(guī)程。
二、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國藥典（2000年版二部）
三、質(zhì)量指標(biāo)：
| 指標(biāo)名稱 | 法 定 標(biāo) 準(zhǔn) |
| 性狀 | 物理外觀 | 本品應(yīng)為白色結(jié)晶性粉末 |
| 熔 點 | 131~135℃ |
| 吸收系數(shù) | 212~222 |
| 鑒 別 | （1）、（2）、（3）應(yīng)符合規(guī)定 |
| 檢
查 | 酸 度 | Ph=4.0~4.5 |
| 有關(guān)物質(zhì) | 應(yīng)符合規(guī)定 |
| 易炭化物 | 應(yīng)符合規(guī)定 |
| 干燥失重 | ≤0.5% |
| 熾灼殘渣 | ≤0.1% |
| 含量測定 | ≥98.5（以無水物計算） |
四、試劑
1、氯仿（AR）
2、鹽酸（AR）
3、硫酸（AR）
4、冰醋酸（AR）
5、高氯酸（AR）
五、儀器與用具
1、熔點測定儀
2、紫外分光光度計
對照溶液。照薄層色譜法（附錄VB）試驗，吸收上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）為展開劑，展開后，晾干，在紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液除顯*與馬來酸兩個斑點外，如顯其他雜質(zhì)斑點，與對照液的主斑點比較，不得更深。
3.3 易炭化物：取本品25mg，依法檢查（附錄V III K），與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色比較，不得更深。
3.4 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（見干燥失重測定操作規(guī)程）。
3.5 熾灼殘渣：不得過0.1%（見熾灼殘渣檢查操作規(guī)程）。
*檢驗操作規(guī)程
4
、含量測定：
4.1原理：本品的冰醋酸溶液，加結(jié)晶紫指示液后，用高氯酸液滴定，生成高氯酸氯本那敏鹽和馬來酸，微過量的滴定液使結(jié)晶紫冰醋酸溶液顯藍(lán)綠色為終點，同時作空白試驗校正。
H3C CH3 H3C CH3
O O
N H N
+2HClO4 2HClO4+
N H
O O
Cl
4.2 測定方法：取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋100ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.54mg的C16H19CIN2·C4H4O4。
4.3計算公式：
F（V-Vo）×54
C16H19CIN2·C4H4O4% = —————————×100%
Ms
式中：F：滴定液的濃度換算值；
V：滴定所耗高氯酸滴定液的體積（ml）
V0：空白試驗所耗高氯酸滴定液的體積（ml）
Ms：供試品的質(zhì)量（g）
