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江蘇菲亞生物科技有限公司
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黃芩苷標準品的制備方法
2017-3-9 閱讀(911)
黃芩苷精制:取黃芩甙粗品，加10倍量水使之呈混懸液，加熱至80℃時滴加40%NaOH調pH=7.5，使全溶，再以Hcl調ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量達60%，有紅棕色絮狀物產生，隨即過濾除去。然后再調pH=2，稍放置待沉淀*即可濾得黃色黃芩苷精制品(熔點212℃一215℃，即為目前應用的標準品)。
黃芩苷的再精制:取一定量精制品，于回流提取器內，將全溶量(1:250)甲醇分次加入，加熱回流15分鐘，趁熱抽濾。將沉淀與未溶部分合并，再用甲醇加熱回流。如此分步回流至精制品溶完為止。每次濾液要隨分隨減壓濃縮至原體積的2/5，迅速冷卻，析出結晶，放置約半小時過濾，用甲醇洗滌結晶:于60度以下一于燥:如此重結晶2-3次便可得到淡黃色細針晶(熔點223℃一224℃)的標準品.
熔點223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中，但在堿液中不穩定，漸變暗棕色，微溶于熱冰醋酸，難溶于甲酸、乙酸、丙酮，幾乎不溶于水， 苯、氯仿等
