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技術(shù)文章

飼料中*的測(cè)定

閱讀:1024發(fā)布時(shí)間:2017-7-17

飼料中維生素A的測(cè)定

 

1  儀器及試劑

儀 器:

1). 分析天平一臺(tái)(精度0.1mg);

2). 恒溫水浴鍋一臺(tái);

3). 容量瓶;

4). 微量進(jìn)樣器(5ul或10µl)一支;

5). 微量可調(diào)移液槍(1000ul)一支、吸頭多個(gè)

6). 旋渦混勻器一臺(tái);

7). 等度液相色譜儀;

試 劑:

1). 實(shí)驗(yàn)室用水

2). 甲醇,色譜純;

3). *乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品:含量≥99%;

4). *乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液;

5). *乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液;

2  樣品制備

稱取飼料樣品1g,至0.0001g,置于100ml的棕色容量瓶中,加入約80ml的甲醇,瓶塞不要擰緊,于65℃超聲波水浴中超聲提取30min,冷卻至室溫,用甲醇稀釋至刻度,充分搖勻。如果試樣中*乙酸酯的標(biāo)示量低于107IU/kg,則將溶液過(guò)0.45µm濾膜過(guò)濾,進(jìn)樣測(cè)定。否則,需將溶液用甲醇進(jìn)一步稀釋,使*乙酸酯的進(jìn)樣濃度與*乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度接近。

3  色譜條件

色譜柱: C18色譜柱 150mm×4.6mm×5μm

流動(dòng)相:甲醇+水(98+2);

流速:1.0mlmin;

溫度:室溫;

進(jìn)樣量:20μl

檢測(cè)波長(zhǎng):326nm。

4  色譜圖


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