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上海寶英光電科技有限公司
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閱讀：72發布時間：2023-6-13
礦石中富含各種各樣的元素，通過對這些元素的測定，可以實現礦物資源的有效利用，實現礦石資源的高效開發。在地質礦物中含有一定的硫元素，在硫的測定中，具有一定的復雜性和專業性，往往需借助于專業的儀器和設備來完成，并遵守相應的技術規范，來保障測定結果的準確性。
寶英科技有限公司的高頻紅外碳硫儀
在傳統的地質礦物多種元素測定中，一般會選用燃燒容量法和重量法，這些方法雖然在測定時的準確性非常高，但整個測定的流程復雜，涉及的測定環節較多，需要耗費較長的測定時間，對于大批樣品檢測中，這些測定方法的弊端日漸凸顯。隨著礦產資源的開發，在對礦物的硫元素進行測定時，人們越來越傾向于采用紅外吸收法，通過紅外碳硫儀的使用，使得在硫含量的測定過程中具有高效、便捷、準確度高的優勢，在未來這一測定方法的技術發展潛力也是非常巨大的。
1、對礦物質進行測定的原理
在利用紅外碳硫儀進行礦物中硫含量的測定時，測定樣品在富氧條件下，經由高頻率高熱加熱燃燒，在不斷的燃燒加熱過程中，這些樣品會逐步出現明顯的氧化反應，生成二氧化碳和二氧化硫,生成的氣體在經由專業化處理以后會將逐步進入吸收池中，與此同時，這些氣體會直接吸收對應的紅外輻射，在此過程中，探測器會通過對這些信號的接收和處理來生成對應信號。所獲取的信號在經由計算機采樣、線性校正以后，會直接轉化成二氧化碳和二氧化硫的濃度比，將整個分析過程中產生的取值累加，再將該累加值在計算機中除以質量值、乘以校正系數、扣除空白，也就獲得了最終的硫質量分數。
2、實驗部分
2.1儀器與試劑
該測定實驗進行時，需借助特定型號的紅外碳硫儀和高頻感應燃燒爐來完成，在這些儀器選擇上，要嚴格根據實驗標準來選擇。在實驗開展過程中，還需要做好樣品和溶劑等的選擇，該試驗中，所涉及的試劑如下所示:純鐵助熔劑
(C型);鎢粒助熔劑(300um~830μm);錫粒助熔劑;材字304碳素鋼;SiO(99.99%);GBW 系列標準物質; NazCO;(AR);ZnO(AR);BaCl(AR);AgNO;(AR);甲基橙;HCI(AR);乙醇(AR)。
2.2實驗方法
在具體的測定實驗開展時，需將實驗溫度保持在1000℃,在此高溫條件下,將瓷坩堝在高溫且干凈的馬弗爐中維持4h的燃燒，隨后當其在自然條件下冷卻以后，直接將這些置于前期準備好的干燥器中保存。專業人員需對儀器的相關參數進行調整，比如，要將氧氣分壓設置為02MPa，頂氧流量設置為1.0L/min，分析氣流量設置為3.0L/min，當儀器的相關參數均符合實驗要求以后，及時打開儀器設備，維持30min的儀器穩定時間，隨后將 0.25q純鐵添加到坩堝中，與此同時，加人實驗樣品，利用 0.25q純鐵和1.4g的鎢粒覆蓋在其上，在燃燒爐中開展實驗檢測。
3、影響結果準確度的因素及分析
3.1樣品的稱重量
在利用紅外碳硫儀進行礦物中硫含量的測定時，測定結果受到很多因素的影響，其中，樣品稱樣量是一個重要的影響因素，當該指標有所不同時，分析結果落在儀器校正曲線上的區域也有所不同。因為儀器線性范圍存在很大的局限性，使得校正區域的差異性會導致分析結果存在很大的波動性，尤其是在分析儀器的上、下限附近，這種結果的波動性特征更為明顯。對于低含量樣品而言，當稱樣量偏大時，其獲得的實驗結果將是相對偏高的。在該實驗中，利用單點校正法來開展實驗，相關參數以默認值為基礎，分析90s左右的時間，再將含硫10%~30%的未知樣品，分別采用低硫檢測池和高硫檢測池來進行測定，對比最終的試驗結果，稱樣量越少，硫含量越高的結論。
3.2助溶劑的加入量
在實驗測定的過程中，助溶劑加入量同樣會對測定結果造成一定的影響，如果進行的是低含量樣品的測定和分析，助溶劑加人量對結果的影響非常明顯，因為在助溶劑中本身就含有一定量的碳和硫，這就使得在低含量樣品分析時，將會影響到結果的準確性。針對這種影響因素所造成的測定結果偏差，在實驗過程中,要使得馬弗爐處理、干燥劑保存的坩堝與助溶劑的加人量相一致。
當然，測定結果不止會受到這些因素的影響，還會受到樣品、助溶劑的疊放次序、坩堝、試劑等因素的影響，出于篇幅限制，不再一-贅述。
4、結果與討論
4.1稱樣量選擇
在已有的實驗條件下，稱量0.0200g~0.0700g的樣品，為保障稱量的準確性，對每一個樣品都需要開展10 次的重量測量，隨后進行RSD 值和 RE 值的有效分析，根據分析結果來從中選出能夠釋放出更多S元素的稱樣量，隨后將該稱樣量作為的稱樣量。在正式的實驗測定工作開始之前，相關檢測人員需首先稱樣出0.0400g~0.0500g的樣品，隨后利用專業的校正儀器，來進行相應的分析，根據檢測結果分析，發現該檢測方式下所獲得的檢測結果相對較小。隨后，設置稱樣量和檢出值的平均值作為曲線，根據實際的結果對比和分析，發現在稱樣量為 0.0400g 甚至更高的實驗測定中，所測定的硫含量值是最小的，因此，根據測定實驗結果的探析,可以得出以下結論:當硫含量為30%左右的樣品測定時，如果稱樣量過大，所獲得的檢測結果與實際的偏差相對較大;當稱樣量在0.0200g時，所獲得的檢出值相對較小，當稱樣量過小時，檢測結果的準確性同樣難以保障。。因此，在此實驗開展時，當稱重量為 0.0300g 時的測定結果是。
4.2燃燒時間的選擇
在利用紅外碳硫儀進行硫含量檢測時，燃燒時間的選擇同樣會對檢測結果產生一定的影響，如果在測定時選擇的是高硫檢測池、單點校正方法，當樣品稱重量為0.0300g時，能夠將燃燒時間調整為 30s ~ 45s 之間，其他參數以前期的實驗設定為主，在此基礎上，同樣要對RSD和RE 值加以對比，根據對比分析結果來獲得硫元素釋放條件下的燃燒時間 。在正式的測定工作進行之前，首先要稱重0.0300q的樣品，如果在實驗時將燃燒時間選定為40s，此種條件下的所獲得的檢測結果偏低，因此，實驗表明40s的燃燒時間條件下，難以保障硫元素的釋放。當燃燒時間為50s的條件下，由于檢測儀器的極值限制，使得儀器報警，綜合對比，燃燒時間保持在40s~45s之間。
4.3校正曲線選擇
在校正曲線的選擇分析上，前期的實驗條件與之前一樣，同樣選擇稱重樣品量為0.0300g，在此基礎上，同時開展單點曲線和多點曲線的構建，對幾種標準物質開展5次的檢測，根據這些檢測流程的實施來確定的校正曲線。根據實驗結果的綜合對比，發現運用多點校正方法下，RSD的檢測結果要相對理想一些，檢測精度明顯提高，因此，實驗開展時選用多點校正曲線。
5、結語
近年來，隨著對礦物中元素含量檢測工作的重視，越來越多的企業會選用紅外碳硫儀測定方法，這一檢測儀器在應用時可以獲得更高的檢測精度，有利于保障檢測結果的準確性。但實驗測定過程中，同樣會存在一定的限制，部分實驗因素會對檢測結果產生影響，因此，加強實驗中相關參數的控制是非常重要的。
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