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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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氣質聯用儀GC-MS分析玩具中排放的揮發性有機化合物
2022-5-24 閱讀(183)
摘要：按照歐盟玩具安全標準 EN 71-11，使用配置 Agilent 7667A 微型熱脫附儀的 Agilent7820A 氣相色譜儀和 Agilent 5977E 氣質聯用儀，開發了一種測定揮發性有機化合物的經濟型解決方案。10 種揮發性目標化合物在 0.02 µg 到 2 µg 的校準范圍內具有線性，而環己酮和異佛爾酮則在 0.05 µg 到 5 µg 的范圍內具有線性。使用此方法，在塑料玩具和毛絨玩具樣品中加入目標化合物并進行測試。結果具有出色的重現性。
前言揮發性有機化合物的潛在暴露和毒理學效應對兒童的健康構成了最大威脅。歐盟委員會要求執行歐洲標準 EN 71-11 來消除玩具中有機化學品的危害。對玩具或玩具材料的分析需遵循標準中規定的采樣程序，而且方法性能必須達到標準中規定的準確性、精度和靈敏度。Agilent 5977E 氣質聯用系統是一款捆綁式系統，可為此類常規分析提供足夠的靈敏度和出色的重現性。實驗部分化學試劑包括甲醇、二氯甲烷、己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、環己酮、1,3,5-三甲苯、硝基苯和異佛爾酮在內的所有化學試劑均購自 J&K Scientific 有限公司。每種試劑的純度為 99.5% 以上。將甲醇用作溶劑。
校準和樣品前處理液體標準溶液按照標準方法 EN71-11制備，包含六種不同濃度的目標化合物的甲醇溶液，見表 2。然后將每種標準溶液在 80 mL/min純氮氣吹掃流速下加入 Tenax-TA 管中，此過程使用 MarkesInternational 公司標準溶液上樣設備。EN71 標準規定玩具樣品必須使用熱萃取裝置在 40 °C 下進行萃取，萃取時間為 15 分鐘，同時以 20 mL/min 的氮氣進行吹掃。SUPELCO 公司的吸附管進樣系統 (ATIS) 用于此項應用的開發。ATIS 是一款樣品前處理裝置，能夠在固定溫度下利用連續惰性氣體流將固體樣品中的揮發性有機化合物快速轉移到吸附管中。將玩具樣品剪成小塊并放入玻璃萃取器中。在分析開始之前，將1 µL 已知濃度的標樣混合物加入到玩具樣品中。儀器條件優化的儀器條件如表 1 中所示。
結果與討論圖 1 中的色譜圖顯示了含量標準品的脫附結果。如圖所示，所有色譜峰均對稱無拖尾，且響應強度滿足標準的規定。標準品的五次分析結果顯示出重現性。每個標準品都是通過手動加入到吸附管中。所有 RSD(%) 結果均低于 4%，包括加入低濃度和高濃度標樣（表 2 中命名為濃度 1）的結果，這充分說明了熱脫附儀和氣質聯用系統的可靠性。
塑料玩具和毛絨玩具這兩種樣品均采用此方法進行加標和測試。圖 2 和 3 顯示了每種樣品的疊加色譜圖。表 2 詳細列出了加標樣品中目標化合物的保留時間、校準線性和 RSD(%) 結果。
結論使用配置 Agilent 7667A 微型熱脫附儀的 Agilent 7820A 氣相色譜儀和 Agilent 5977E 氣質聯用系統檢測并研究兒童玩具中揮發性有機化合物的過程滿足 EN71-11 標準的規定。此應用的測試結果表明該系統能為常規分析提供足夠的靈敏度、線性和出色的重現性。
