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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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氣相色譜系統檢測水質標準中四類有機化合物
2022-6-7 閱讀(1847)
摘要：本文采用一臺 Agilent 7890B 氣相色譜系統完成水中四類有機化合物的檢測。這四類有機化合物是 (1) 水中 7 種苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯。(2) 水中 5 種鹵代烴包括：四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中 8 種有機氯農藥包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中 7 種有機磷農藥包括：。優化頂空進樣條件，采用微板流路分流器一次頂空進樣同時完成水中苯系物及鹵代烴分析。對添加了揮發性鹵代烴（三氯：4.00 µg/L，四氯化碳：2.00 µg/L）及苯系物 (400 µg/L) 的水樣進行了測定，各目標化合物的相對標準偏差 RSD% 均小于 2.5%。對水中有機氯，有機磷農藥進行分析，得到有機氯的相對標準偏差 RSD% 范圍為 0.97-3.7%，回收率范圍為 89.5-104.9%。有機磷的相對標準偏差 RSD% 范圍為 1.45-2.74%。回收率范圍為 90.4-98.8%。
前言水質的優劣與人類健康密切相關。4 類有機物：苯系物 (BTEX)，鹵代烴，有機磷、有機氯農藥均是對人體有害的物質，這些都被列為優先控制的污染物。已頒布的《地表水環境質量標準》[1]、《生活飲用水衛生標準》[2] 和《污水綜合排放標準》[3] 對這些有害物在水中的含量做出了嚴格的限制，并列入必檢項目。因此建立一快速、準確、方便的水質分析方法非常重要。通常完成 4 類有機物需要配置 2 臺以上的色譜系統。本文采用Agilent 7890B 氣相色譜儀同時配置三個檢測器：FPD“Plus"，uECD，FID，實現用一臺 7890B 系統完成水中四類有機物的檢測。并且一次頂空進樣同時分析水中苯系物及鹵代烴分析。
結果討論1. 苯系物、揮發性鹵代烴分析1.1 頂空條件的優化通過考察頂空主要影響因素頂空平衡溫度及平衡時間，優化測定苯系物和鹵代烴的頂空條件，使得一次頂空進樣同時完成水中苯系物及鹵代烴分析。如圖 1 所示，用脫活的保留間歇柱連接進樣口和微板流路分流器，樣品流按 1:1 分配比同時進入 30 m ×0.32 mm HP-5 和, DB-FFAP 毛細柱上分離，因此分析苯系物和氯代烴可同時完成。
1.1.1 平衡溫度的影響配制同一濃度加標水樣。分別取 9 mL 加標水樣于 5 個頂空瓶中，分別以 45 °C，50 °C，60 °C，70 °C，80 °C 的平衡溫度進行分析，其他條件保存一致，測定各峰峰面積（見圖 2-A, 2-B）。由圖 2 可見，在 70 °C 以下，增加水樣的平衡溫度會加大苯系物及鹵代烴的溶出量，當 70 °C，各化合物的溶出量最大。故本方法采用 70 °C作為水樣的平衡溫度。
Agilent 7697A 頂空進樣器的機械設計消除了不同溫度下運行加熱爐和樣品定量環的必要性 [5]。當 7697A 頂空進樣器在相同溫度下運行加熱爐和定量環時，可獲得最佳的峰面積精密度。這是因為樣品瓶在頂空加熱爐中平衡足夠長的時間后被移至定量環區域進行采樣。當樣品瓶在加熱爐中時，瓶內建立了熱力學平衡，為保持這種平衡，樣品瓶的溫度必須保持不變；如果 7697A 定量環和頂空加熱爐的溫度一致，樣品瓶中的平衡就將得以保持。1.2. 方法精密度、回收率對添加了揮發性鹵代烴（4.00 µg/L，四氯化碳：2.00 µg/L）及苯系物 (400 µg/L) 進行了測定。各目標化合物的相對標準偏差 RSD% 小于 2.5%。回收率范圍為 97.3-102.7% 如表 2所示。圖 4 是各化合物分離譜圖。
結論一臺 Agilent 7890B 氣相色譜儀同時配置三個檢測器：FPD“Plus", uECD, FID，實現用一臺 7890B 系統完成水中四類有機物的檢測：(1) 水中7種苯系物，(2) 水中 5 種鹵代烴，(3) 水中8 種有機氯農藥，(4) 水中 7 種有機磷農藥。優化頂空的進樣條件通過微板流路分流器一次頂空進樣可同時完成水中苯系物及鹵代烴分析。7890B GC 采用了全惰性 Split/Splitless 進樣口，大程度降低有機氯、有機磷農藥在進樣口金屬表面的吸附和降解加上超惰性的進樣口忖管及超高惰性氣相色譜柱，為痕量分析提供最佳結果。全新 FPD “Plus" 檢測器提高了有機磷檢測靈敏度。
