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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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三重四極桿氣質聯用儀測定海洋貝類中的化學污染物
2022-7-19 閱讀(167)
引言：
清潔海洋環境監測項目 (CSEMP) 是專門監測英國海岸和河口區域的化學污染物濃度的一項計劃。本項目的主要驅動力為：• 滿足奧斯陸-巴黎公約 (Oslo and Paris Convention, OSPAR) 中的聯合評估與監測項目 (JAMP) 的強制性監測要求• 滿足 EC 指令的合規性要求《EC 危險物質指令 (76/464/EEC)》要求對沉積物或生物群進行分析以確定污染物的排放趨勢。為滿足《貝類水體指令 (79/923/EEC)》、《貝類衛生指令 (91/492/EEC)》及其修訂版指令 97/61/EC，以及《漁產品指令 (91/493/EEC)》的某些要求，也需要對貝類體內的有機污染物進行監測 [1]。
該項目規定了 16 種有機氯化合物 (OCP)、28 種多環芳烴 (PAH) 和7 種多氯聯苯同系物 (PCB)。對 OCP 和 PCB 的檢測限 (LoD) 要求為 0.1 µg/Kg，對 PAH 的檢測限要求為 0.5 – 1.0 µg/Kg。基于改進的 QuEChERS [2]，[3] 提取方法,針對海洋貝類組織（貽貝）中的此類有機污染物開發出了一種提取方法，采用氣相色譜三重四極桿質譜聯用儀對提取物進行分析。氣相色譜方法中包含柱后壓力控制三通，其有利于通過柱后的后運行反吹除去高沸點基質組分，如果不去除這些組分，它們將在分析過程中殘留于色譜柱上，造成色譜性能的下降和質譜儀離子源的污染。關于柱后反吹的有效性已在此前出版的安捷倫應用文摘中進行了說明 [4]。
實驗部分校準標樣天然 PAH 和同位素標記的 PAH 內標物分別購自 SPEX Certiprep和 Cambridge Isotopes。定制的 OCP 和 PCB 同系物混合標樣購自 LGC Promochem。PCB 155 和同位素標記的 OCP 內標物購自QMX 和 CDN Isotopes。樣品前處理采用改進的 QuEChERS 提取方法提取 2 g 的均質化貽貝組織樣品。提取和凈化工作流程如圖 1 所示。
氣相色譜/質譜/質譜分析使用 Agilent 7890 氣相色譜/7000 三重四極桿氣相色譜/質譜系統進行分析。7890 系列氣相色譜配備了二氧化碳冷卻的多模式進樣口 (MMI) 和 15 m × 0.25 mm 內徑的 0.25 µm DB-5MS UI 毛細管柱和 0.65 mm 內徑 × 0.15 mm 內徑，0.15 µm DB-5MS UI 限流器，該限流器通過微板流路壓力控制三通連接至質譜儀。該氣相色譜/質譜/質譜系統配置的示意圖如圖 2 所示。
分析色譜柱在恒流模式下運行，色譜采用保留時間鎖定，采用保留時間為 12.370 分鐘處的 PCB 118 作為鎖定化合物。壓力控制三通在恒壓模式下運行，采用氣路控制模塊 (PCM) 控制氦氣。配備 Agilent 7693A 自動液體進樣器，使用 10 µL 注射器進行 1 µL冷不分流進樣（在氣相色譜/質譜/質譜方法優化過程中）或者使用 25 µL 注射器進行 10 µL 溶劑排空進樣（用于儀器校準和樣品分析）。
