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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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氣相色譜質譜聯用 法分析快速陳化白茶的香氣成分變化
2024-12-4 閱讀(69)
摘要：本文介紹了一種分析快速陳化白茶與自然陳化白茶和新鮮白茶的香氣成分差異的方法。該方法采用固相微萃取 (SPME) 和氣相色譜/三重四極桿質譜 (GC-MS/MS) 進行分析，并結合 Agilent Mass Profiler Professional (MPP) 軟件進行化學計量學研究。感官分析表明，在快速陳化白茶中，甜香和藥草香氣顯著提高，而青草香和清香急劇下降。對鑒定的揮發性化合物進行維恩圖、主成分分析和層次聚類分析，結果表明不同白茶香氣成分和特征存在顯著差異，一些關鍵差異化合物與甜香、藥草香和青草香的表征有關。本研究對快速陳化白茶的香氣品質進行了全面的分析，為白茶的快速陳化工藝提供了一定的理論依據。
前言：白茶是一種微發酵茶，在制作過程中只經過萎凋和干燥[1]。隨著白茶陳化時間的延長，其青草香變成甜香和藥草香，更受消費者的喜愛。因此，一般認為陳年時間越長，品質越好。然而，白茶的自然陳化是一個緩慢的過程。在此背景下，人們對開發加速陳化方法以滿足市場需求非常感興趣。然而，關于快速陳化技術在白茶上的應用的文獻很少。此外，對陳化白茶的揮發性香氣成分以及快速陳化與自然陳化白茶香氣的差異研究較少。因此，無論是應用快速陳化技術的實踐經驗，還是能夠解釋快速陳化技術引起的變化的具體數據，都有待研究。本應用簡報根據已發表的研究[2]，采用 SPME 結合 Agilent 7000D 三重四極桿質譜系統以及化學計量學方法對快速陳化白茶與自然陳化白茶和新鮮白茶的香氣成分進行了比較。其中 7000D 三重四極桿質譜系統在全掃描模式下運行，并使用安捷倫 MPP 軟件進行化學計量分析。結合感官評價的方法判定不同白茶香氣類型，分析快速陳化技術對白茶香氣品質的影響。
實驗部分試劑和樣品正己烷為 HPLC 級，購于默克公司 (Merck KGaA, Darmstadt,Germany)；超純水來自 Milli-Q 直接凈水系統 (Millipore, Billerica,MA, USA)；植物酮購于源在生物科技有限公司（中國上海）；參考標樣購于 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)，其中包含：C7-C40烷烴標準品、壬醛、α-紫羅蘭酮、壬酸甲酯、1-苯基乙酮、2-苯基乙酸乙酯、辛酸甲酯、β-月桂烯、(2E, 4E)-2,4-庚二烯醛、β-環檸檬醛、(2E)-2-己烯醛、香葉醇和 2-戊基呋喃。茶葉樣品為來自廣東省農業科學院茶葉研究所的新鮮白茶、對照組白茶、快速陳化白茶和自然陳化白茶，每組白茶樣品重復處理3 次。新鮮白茶樣品是初級白茶在 -20°C 冰箱中密封保存 180 天后得到的白茶樣品。對照白茶樣品是初級白茶在干燥、通風良好的庫中（室溫；相對濕度 < 60%）密封保存 180 天后得到的白茶樣品。快速陳化白茶樣品是未密封的初級白茶在創新快速陳化室中（溫度：45–50°C；相對濕度：15%–20%）存放 180 天后得到的白茶樣品。自然陳化白茶樣品是將初級白茶密封并儲存在干燥、通風良好的庫中（室溫；相對濕度 < 60%）陳化 12 年后得到的白茶樣品。
樣品前處理 (SPME)稱取 3.5 g 白茶樣品放入玻璃樣品瓶中，注入 10 mL 沸水；然后加入 10.0 µL 癸酸乙酯（溶于乙mi中，濃度為 0.2 µg/µL）作為內標；將樣品瓶密封并轉移至 60°C水浴中，保持 5 分鐘；用DVB/CAR/PDMS-50/30 µm SPME 萃取頭在 60°C 下萃取 40 分鐘，然后在 270°C 下對 SPME 萃取頭脫附 4.5 分鐘。
GC-MS/MS 分析條件氣相色譜系統： Agilent 7890B GC質譜系統： Agilent 7000D 三重四極桿 GC/MS氣相色譜柱： Agilent J&W DB-5ms, 60 m × 0.32 mm, 0.25 µm（部件號 123-5562）進樣口溫度： 270°C進樣模式： 不分流進樣載氣： 氦氣流量： 1 mL/min柱溫箱升溫程序：在 50°C 下保持 3 分鐘，以 5°C/min 的速率升至250°C，保持 5 分鐘離子化模式： EI離子源溫度： 280°C離子化能量： 70 eV采集模式： 全掃描掃描范圍： 35–450 amu
感官分析每組樣品由 10 名專業評審員組成的小組采用定量描述性分析[3–6]，進行感官評價。評定前，將 3 g 茶葉樣品在 150 mL 沸水中浸泡5 分鐘，然后按“青草香"、“清香"、“甜香"和“草藥香"四種香氣屬性的強度進行評定。其中強度評級 0 表示“不可察覺"，3 表示“中等"，5 表示“強烈"。每組樣品評估三次。
數據分析使用 Agilent MassHunter 定性分析軟件對掃描數據進行解卷積分析，將解卷積后找到的化合物導入安捷倫 MPP 軟件進行過濾和統計學分析。最小絕對豐度設置為 5000；頻率為在至少一種樣品類型中出現 80%；同組內化合物豐度變異系數 ≤ 25%；方差分析 (ANOVA) P < 0.01 和倍數變化 (FC) ≥ 2 等條件下篩選化合物。對于篩選出的差異化合物，通過 NIST 譜庫匹配和保留指數比較來鑒定。此外，使用標準品對部分化合物進行進一步鑒定。利用維恩圖、主成分分析和層次聚類等方法對四組白茶樣品進行統計分析。
結果與討論特征香氣化合物的鑒定采用 MPP 軟件對解卷積的數據進行過濾，在四組茶葉樣品中篩選出 164 種差異化合物，然后通過 NIST 譜庫匹配和保留指數比較對其進行鑒定。在 4 組茶葉樣品中初步鑒定出 40 種特征化合物（如表 2 所列），其中包括 5 種醇、7 種醛、10 種酮、8 種酯、3 種雜環化合物和 7 種烷烴。另外，采用標準品對其中 16 種化合物進行進一步鑒定
