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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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使用安捷倫7900 ICP-MS測定高純石英砂中的痕量雜質元素
2025-5-22 閱讀(6)
前言高純石英砂可分為天然石英砂和人工合成砂兩種，其分別適用于不同下游產品的需求，被廣泛用于光伏、半導體等行業中。天然石英礦物經過提純加工后可制得高天然石英砂，一般純度在4N5–5N2 (SiO2 = 99.995%–99.9992%) 之間，是石英玻璃和光伏級石英坩堝的主要原料。人工合成石英砂是指純度等級在 5N–7N(SiO2 = 99.999%–99.99999%) 之間的產品，目前更多應用于半導體制程設備上的各類石英部件。不同等級的石英砂對總雜質含量的要求存在差異，且不同應用對石英砂中特定雜質元素含量有特定的要求。例如，微量堿金屬對石英制品的熱穩定性具有較大的影響；過渡金屬含量會阻止硅熔體導電性；石英坩堝等受 B元素影響較大，要求材料中具有較低的硼含量；Al 元素以晶格雜質形式存在，含量低但去除難度大，是制約高純石英砂最終質量的關鍵元素之一；封裝材料中的放射性元素(如 Th、U)會影響器件性能。因此，作為各類半導體石英制品的原料，高純石英砂中的雜質元素含量管控至關重要[1]。目前行業內普遍采用電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES) 和電感耦合等離子質譜儀 (ICP-MS) 來檢測不同等級石英砂原料中的雜質元素含量[2]。采用 ICP-MS 檢測石英砂樣品時，樣品中含有的大量 Si 基體會造成一定的基體效應，但高純石英砂樣品中雜質元素含量極低，因此當所用消解方式和檢測方法不當時，將會對雜質元素的準確定量造成負面影響[3]。
高純石英砂樣品為高硅基體樣品，即使通過樣品前處理操作降低進樣溶液中的硅含量，處理后樣品溶液中的硅含量仍在個位數ppm 至 100 ppm 之間(具體取決于樣品前處理方法)。因此，在高純石英砂樣品檢測中，仍然存在明顯的基體效應，可能導致一定程度的信號抑制。Agilent 7900 ICP-MS 在溫等離子體模式下可有效消除硅基體對樣品檢測的影響，通過外標法實現對處理后高純石英砂樣品的準確定量。本文基于 7900 ICP-MS 所開發的雜質元素含量分析方法具有靈敏度高、準確度出色等特點，可滿足準確測定高純石英砂中痕量雜質元素的要求。
實驗部分試劑和樣品實驗用超純水為 Organo 超純水系統制備所得；超純氫氟酸為TAMAPURE AA-100 38% HF，購于日本多摩，用于樣品前處理；超純硝酸為 TAMAPURE AA-100 55% HNO3，購于日本多摩，用于樣品前處理及標準溶液配制；所分析的 31 種元素的標準溶液為 High-purity Standards ICP-MS-68A Solution A & Solution B，其中目標元素的含量均為 10 mg/L，購于美國 HPS；實驗用高純石英砂樣品為市售 4N8–6N (99.998%–99.9999%) 產品，處理后待測。
儀器和設備采用 Agilent 7900 ICP-MS，配備 S 透鏡(部件號 G8400-67002)、S 透鏡 Pt(Cu 基座)截取錐(部件號 G3280-67064)、Pt 采樣錐(部件號 G3280-67036)以及包含內徑 2.5 mm 的 Pt 中心管和 PFA微流霧化器 200 μL/min(部件號 G3139-65100)的 PFA 惰性樣品引入系統(部件號 G4912-68001)。所用檢測模式包括溫等離子體、無氣體、He，儀器主要參數條件見表 1。
樣品前處理準確稱取 0.2 g(精確到 0.0001 g)石英砂樣品于 PFA 消解瓶中，加入 5 mL 38% HF；加蓋(旋緊蓋子后逆時針旋開半圈)，在 150 °C 加熱，使樣品溶解全；開蓋加熱進行趕硅操作，完揮干后稍冷卻，然后加入約 10 g(精確到 0.0001 g)2% HNO3(由 55% HNO3 配制得到)；旋緊蓋子，繼續加熱約 5 min；取下搖勻后待測。同時處理一份平行樣、一份制備空白和相應的前處理前加標樣品待測溶液。標準品制備根據石英砂中雜質元素的含量范圍，在 2% HNO3(同最終樣品制備溶劑)基體中，采用上述標準溶液母液逐級稀釋，配制得到各目標元素的最終濃度分別為 10、20 和 50 μg/L 的標準溶液，用于繪制標準曲線。
結果與討論標準曲線利用上述以 2% HNO3 溶液配制的系列元素標準溶液繪制標準曲線。14 種關鍵雜質元素(包括 Li、Na、Mg、Al、K、Ca、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni 和 Cu)的標準曲線見圖 1。從圖中可以看出，所分析的 14 種元素的線性相關性良好，相關系數 (R) 均大于 0.999；除 P元素外，檢出限均小于 3 ppt。
