 |
柜谷科技發展（上海）有限公司
主營產品： Brookfield質構儀,HAAKE擠出機,日立掃描電鏡 |
公司信息
產品穩定性或保質期與流變學的關系
2020-7-2 閱讀(1090)
每逢使用諸如乳液、懸浮液或泡沫等兩相系統時，重要的一點是它們的長期穩定性對于產品的保質期而言至關重要。根據兩相的密度和化學性質差異，需采用特殊的制備步驟和 / 或添加劑，以保證產品的穩定性。
一個物相轉移通過另一個物相（例如由于重力或浮力作用）時會發生相分離。兩相的流動特性對于了解該過程是必要的。改變其中至少一相流動特性的方法可減少或抑制相分離。
為避免諸如沉積等情況的發生，須在低剪切速率時達到高粘度，從而減緩沉積過程。需要*防止相分離時，可選擇合適的組分或使用適當的添加劑將屈服應力引入產品之中。流變學是在配制新產品或測試現有產品時確保其長期穩定性的重要方法之一。
低剪切粘度
由于在低剪切速率下平衡時間較長，測量低剪切速率下的粘度可能較為耗時。為盡量減少記錄粘度曲線所必需的時間，應使用一臺能夠快速達到理想轉速并在zui低速度時保持轉速恒定的流變儀。
圖 1: 現代化的控制回路設計使 HAAKE MARS
即使在 10-8 rpm 的超低速率時也能快速達到恒定的轉速。
1 NPF/NAB-AK 21.1 第 143 號 DIN 技術報告 “流變學”,現代流變學測試方法 - 第 1 部分 : 屈服點的確定 - 基本原理和比較測試賽默飛 HAAKE MARS 結合快速精確的速度控制（圖 1）和優異的轉矩靈敏度，能夠記錄大范圍剪切速率下的粘度曲線。圖 2 示出起始于 10-8 s-1 剪切速率的粘度曲線實例。雖然剪切速率的跨度為 10 個數量級，但使用單個測量幾何結構在單次運行中便記錄下了粘度曲線。
圖 2: 35℃時巧克力醬在 10 個剪切速率數量級上的粘度曲線。
測試期間粘度下降超過 7 個數量級。
屈服應力
屈服應力 τ0 是材料不再表現彈性并開始流動時的應力。低剪切率下的高粘度只能減緩相分離，而足夠高的屈服應力可*防止沉淀。建議采用連續增加應力 1 的方法測試屈服應力。此法優勢在于應力在樣品上持續增加，采集到的是高于或者低于屈服應力的數據，無需外推。這一靈敏的方法也適用于測試較小的屈服應力。使用連續增加應力來確定屈服應力。根據樣品性質選擇時間，應選擇在開始 2-3 分鐘后達到屈服應力。
圖 3: 形變是軟奶油線性應力增加期間應力的函數。
蠕變中曲線的切線和流態中曲線的切線的相交點為屈服應力 τ0。
隨著屈服應力增加，物質能夠承受懸浮顆粒重力等更強的力量而不屈服。由于屈服應力增加，物質的靈活度也隨之變差。重要的一點是找到zui優值，以此取得良好的穩定性，同時不失去化妝品乳液、潤滑劑或特定食品等應用所需的平滑度。圖 3 示出化妝品乳液的屈服應力測試結果。賽默飛 HAAKE RheoWin 測量和評估軟件將 2條切線分別與曲線的蠕變和流態進行擬合，并取其交叉點為屈服應力。
取得的數值可關聯至顆粒在流體上施加的諸如沉淀應力τS 等可能使物料不穩定的應力（圖 4 所示），從而計算沉淀是否將會發生。
圖 4: 顆粒對其下液體施加的沉積應力 τS 取決于其尺寸以及顆粒與液體密度的差異。
由于在選擇參數和進行數據評估時需要一定的經驗，一些用戶會避免使用此測試法并尋找替代方法。有一種方法因其簡便性而獲得關注，它對樣品進行振蕩幅度掃描，并將線性粘彈性范圍（LVR）的極限作為屈服應力的關聯數據（見圖 5）。
圖 5: 不同可可牛奶的線性粘彈性范圍樣品 4（黑色曲線）是抗沉積的穩定的樣品。
由于 LVR 的極限通常較容易接近且結果顯示出良好的再現性，此方法具有一定的吸引力。然而，用戶須牢記LVR 的長度取決于所使用的振蕩頻率，因此它只是一個相對數。而且該測試在樣品上施加的不是穩定增加的應 力。在進行振蕩測試時，持續變化的應力被作用于每個數據點上，這是一種*不同的對樣品施加應力的方法。振蕩測試測定的數據不同于使用連續增加應力測定的屈服應力。因此，在比較屈服應力值前商定使用同樣的方法是至關重要的。
小結
流變學是測試液體或膏狀產品長期穩定性的必要工具。用戶可使用低剪切速率下的粘性和屈服應力來減少或防止沉淀。HAAKE MARS 擁有扭矩靈敏性和精確的速度控制，是以高精度、高時效性進行參數測定的選擇。
