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杭州聚同電子有限公司
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| 消解樣品數 | 4/6/8/10/12個人 | 溫度控制范圍 | 0~300℃ |
|---|---|---|---|
| 控溫精度 | ±0.5℃ | 壓力控制范圍 | 0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選 |
| 內罐反應容積 | 100ml |
上海高溫高壓微波消解儀產品說明
工程師培訓時，也著重說過預消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進行，不過從目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進行這兩個步驟，也可以順利完成消解，達到測試要求，同時也為了防止一些低沸點元素的損失，砷、汞等，取消預消解步驟和趕酸的步驟。
上海高溫高壓微波消解儀產品說明
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品，5mg以內），加入6mL濃硝酸進行消解，如果含有高濃度硅質元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試，酸濃度要求低于5%，取消預消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿足酸度要求，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋，對高濃度元素的測定一般不會有太大影響，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來盡量達到測試目的。總之，功夫要不費在前處理，趕酸后可以適當減小定容體積，如10mL，要么費在儀器清洗，達到這兩點，才能有理想的數據結果。
如果這兩點都做到了，后期數據處理會比較順利。反之，結果不好，得各種懷疑找原因。
再對接后期的ICP-MS測試，有機物含量需要低于10%，如果微波消解*的話，一般可以達到這個要求，但我也遇到過一些其他情況。
產品型號 | JTWB-4 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主機參數
| 電源：220-240 VAC 50/60Hz 8A； 微波頻率：微波源/2450MHz； | ||||
微波輸出功率：0~1600W自動連續可調； 微波輸出特性：微波非脈沖連續自動變頻控制，0～100%自動輸出； | |||||
微波腔體：52L，全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫； | |||||
排風和冷卻系統：爐腔配備大功率排風系統，各種反應可在通風，安全和易于觀察的環境下長時間連續進行。爐腔通風采用耐酸蝕，大風量離心式風機，排風量不小于5m3/min；爐腔內具有風冷功能，持續為反應罐降溫，溫度和壓力實時顯示。 | |||||
控制系統參數 | 控制方式：觸摸屏設計，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠距離直讀反應進程，實時顯示密閉反應罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線； | ||||
溫度控制范圍：0~300℃；控溫精度：±0.5℃； | |||||
溫度控制系統：采用接觸式控溫方式，控溫精準*，使用鉑電阻溫度傳感器；實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線； | |||||
壓力控制系統：采用非接觸式控壓方式，控壓精準*，實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa； | |||||
壓力保護：過壓自動調整/停止微波發射并自動報警； | |||||
反應罐參數 | 溫度可達300℃以上，壓力可達1500psi； | ||||
外罐采用PEEK宇航材料，內罐材質：聚四氟材料；內罐反應容積：100ml； | |||||
高壓消解罐批處理量4個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量6個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批； | |
膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形； | |||||
JTWB系列高通量智能微波消解儀是指在密閉容器里，采用微波加熱原理，在高溫高壓條件下達到樣品前處理目的的儀器。并為樣品提供了快速，安全，自動化的解決方案儀器，主要應用于食品、環境保護、疾病控制、質量監督、商品檢驗、科研院所等領域。
可以應用到消解、萃取、蛋白質水解等多種分析化學的樣品前處理工作中，另外微波有機合成也以其應用優勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發射光譜儀電感耦合等離子體質譜聯用儀高效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。
微波消解的優點是高溫高壓下反應，樣品消解**，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留。
比如前輩遇到過一次實驗，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留，直到連續做了5批消解，才把汞殘留清洗干凈，所以每次做樣需要注意監控樣品中某些高含量的元素，對于下次測樣的準確性也至關重要。
泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法，可以選擇任意一種。
但前輩也試過兩種結合的方法，過夜泡酸，第二天來了空蒸，對于樣品量不多又想追求干凈的人來說，這樣不耽誤事兒又放心。
消解流程，各廠家各型號基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標。消解開始后，隨著功率的升高，消解管內溫度升高，同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會自動降功率，防止管子爆裂。
上海高溫高壓微波消解儀產品說明
消解管需要對稱放置，我們使用的可以放4、8、10和16個罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器，1號管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實時數據，真實反映消解管內的情況，一般不作為空白樣品實驗罐，因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
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