固相萃取,是近年發展起來的一種樣品預處理技術,它主要用于樣品的分離、凈化和富集。
使用固相萃取有什么優點?① 使用方便快速、分離效率高;② 提高樣品處理量、重復性好;③ 大大減少溶劑的消耗和廢物的產生;④ 極低的雜質干擾、無乳化現象。
SPE原理:
在SPE過程中,固定相(吸附劑或樹脂)通過強效但可逆的相互作用與分析物或雜質結合,從復雜樣品中可靠、快速地萃取目標分析物。
由于不同的分析物和基質有多種吸附劑和洗脫條件可選,故SPE兼具選擇性和通用性。常見的SPE吸附劑包括:
l 硅基
² 反相(C18、C8、氰基、苯基)
² 正相(二氧化硅、二醇基、NH2)
² 離子交換(SAX,WCX,SCX)
l 碳基
² 基于聚合物(各種組分、不同功能)
² 其他吸附劑,例如Florisil®(硅酸鎂)或氧化鋁
² 混合床:連續層形式的上述任意吸附劑組合
方法:
為了萃取極性化合物,很多研究是設計和研究極性基團的SPME絲,有兩種途徑制作極性SPME絲,一種是使用溶膠-凝膠技術,即把有機組分結合到無機聚合物結構中(萃取絲),如能選擇適當的有機基團,就可以萃極性強的化合物。用溶膠-凝膠技術制備了含有冠醚和杯芳烴基團的SPME涂層,這類SPME萃取絲對一些酚類、胺類和有機磷金屬化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取絲。另一種采用電化學聚合的方法,在不銹鋼絲上制備了一種具有多孔結構的聚苯胺涂層。并運用頂空固相微萃取技術結合GC-FID分析水溶液中六個芳胺類化合物,通過在相同條件下6次重復測定2 mg mL-1加標水樣評估方法的重復性。結果顯示在多數芳胺化合物的分析過程中,PANI纖維具有與傳統CW/DVB纖維相當的精確度。