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更新時間:2023-06-16 16:22:09瀏覽次數:95次

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北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀ICP光譜儀高溫灰化法是什么?ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法

詳細介紹

北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀





ICP光譜儀高溫灰化法是什么?

ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。

高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經典的化學分析前處理方法,它對于破壞生化、環境和食品等試料中的有機基體是行之有效的,該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發物質,準確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設置在基體和空氣中的氧氣發生反應,直到所有有機物分解成二氧化碳、水和其他易揮發的物,留下不揮發的金屬氧化物、非揮發性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。

該技術主要優點是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物游離于有機物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。





ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?

ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?請原子發射光譜儀廠家來為我們介紹一下。

首先對氣候比較濕潤地區的用戶,必須配置大于50L的除濕機一臺,不然光譜分析儀由于受潮難于正常工作。例如在梅雨季節光譜分析儀發生故障的頻次比其他季節要高,原因就是空氣中的濕度高造成的。

其次房間地面應該采用防潮處理,工作房間不應該選擇樓底,二樓比較合適,平時地面不應該用濕拖把清掃地面,吸塵器或半干拖布來處理;如果不常用,每天必須通電一次,通過部分電量損失發熱出去電子元件上的水分,梅雨季節更要經常開機,利用內部散發的熱量來除潮;電器元件受潮后會降低絕緣性能,可用熱吹風吹干,禁止貿然使用,否則會擊穿電器元件發生短路造成光譜分析儀電路系統被燒毀;對于比較干燥的地區,可以根據室內濕度波動酌情處理,如果常年大部分時間濕度都保持在(55±10)%RH波動,可不配置除濕機。






ICP光譜儀的目標元素

ICP光譜儀是上世紀60年代提出、70年代迅速發展起來的,它的迅速發展和廣泛應用是與其克服了經典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標元素都有哪些呢?下面小編就來介紹一下:

ICP光譜儀軟質樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應,會影響光線穩定性.溫度變化會影響儀器的熱平衡,對和一些電器件會造成不穩定,若溫差較大對光路也會有影響.

ICP光譜儀對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨(沒有先前激發處理留下的激發的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙).必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時間干磨.

ICP光譜儀可用標樣中目標元素的“真實濃度"與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線(校準曲線)。如果鐵含量變化過大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標樣中目標元素的“相對濃度"(或“濃度比")與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線,這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導含量法"。如果希望用同一工作曲線同時分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對濃度"來校正基體含量的影響。更進一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應該用“表觀濃度"來擬合工作曲線。

ICP光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。






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