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技術(shù)文章

N3000工作站白酒內(nèi)標測定法簡要

閱讀:315發(fā)布時間:2012-9-6

 

 
 
1 選通道1(或2)。可取消標準步驟(消去√),如要學習可保持。
2 選系統(tǒng)默認方法(面積歸一法,41法),要求熟練掌握進樣方法,確保每次出峰時間相同。
3 采集數(shù)據(jù)(混標進樣),出完峰,停止采樣,存入試樣路徑(或先前已確定為試樣路徑)。
4 選(報告)風格,選定縱坐標(mv)和橫坐標(min)大小,可預覽報告圖。
5 在樣品設置欄選擇mg/100ml單位(或其他單位mg/L等),其單位應與后面出現(xiàn)的組分濃度單位一致,并點擊采用。
6 點擊方法,選內(nèi)標法,(若先前已有校正因子,則出現(xiàn)原有的參數(shù)表,必須將此表逐項刪除),點擊全選,已進樣(混標)的組份參數(shù)表出現(xiàn),逐次輸入組份名(乙醛,甲醇,乙酸乙脂,正丙醇,仲丁醇,乙縮醛,異丁醇,正丁醇,丁酸乙脂,乙酸丁酯,異戊醇,乳酸乙酯,已酸乙酯等),在組份欄內(nèi)(第三列)選擇某組份為內(nèi)標組份(白酒內(nèi)標為乙酸丁酯)點擊并選擇,并在內(nèi)標物(第四列)欄內(nèi),逐次填入內(nèi)標物的名稱,已定為內(nèi)標物的那一項不寫,再點擊采用。(雜質(zhì)峰可不選,忽略)。
7 點擊組份濃度,出現(xiàn)一個新表,有各組份名稱,在依次填入已知標樣的各組份濃度,并選擇濃度單位(xxmg/100mL),點擊確定,再點擊校正,進入校正欄,(或選加入本次當前譜圖),確認是本次進樣的混標樣(如果有以前混標樣,應移去以前標樣,選擇本次進樣)再點擊重新校正,有校正曲線出現(xiàn),如無校正曲線出現(xiàn),再點擊校正因子,再點擊重新校正,上述完成內(nèi)標法的校正因子(可逐個查對各組份濃度的內(nèi)標,A/Ai ,W/Wi等)。
8 再進加入內(nèi)標的酒樣,待出峰完,停止采樣,即得出譜圖數(shù)據(jù)(xxmg/100ml)。
9 真實酒樣(或混合標樣),前幾個組份出峰較快,峰寬很窄而工作站是自動確定峰寬,通常寬度很小(如0.02等),這樣在實際測定中可能找不到很窄的峰,因此標不出他的濃度,可適當人為先修改峰寬,加大峰寬(如0.02改成0.08,加大要適度,不影響鄰峰的原則).點擊確定,再點擊校正,或點擊再處理,即重新判定譜圖。當然,峰寬加大要合適,過寬,同一組份出現(xiàn)二個或多個數(shù)據(jù)(含雜質(zhì)峰等)。
10. 混標及待分析酒樣,其內(nèi)標含量應相同或接近。
 
 
注意:
 1.開機時如果看不到下邊的采樣信號及時間,可點擊上邊框縮小符號“—”,再點擊下邊框N3000色譜工作站,復原界面,可看到下邊的采樣信號及時間。
 2.開機選通道后,可選系統(tǒng)默認方法。
 3.DNP柱出峰順序:乙醛,甲醇,(乙醇不計),乙酸乙脂,正丙醇,仲丁醇,乙縮醛,異丁醇,正丁醇,丁酸乙脂,乙酸丁酯(醋酸正丁脂),異戊醇,乳酸乙酯,已酸乙酯。
 4.本文不妥之處歡迎批評指正 。
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南京南達分析儀器應用研究所
 

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