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離子色譜儀測定甲酸乙醛酸草酸含量

2018年01月10日 17:37:52人氣:4859來源:南京科捷檢測科技發展有限公司

乙醛酸又名甲醛甲酸或二羥醋酸, 是zui簡單的醛酸, 兼有羧酸和醛的性質。通常分布于未成熟的水國及某些動物組織的體液中,是一種重要的精細化工原料。在很多行業有著廣泛的應用,而且隨著其下游產品研究開發的增多,用途的不斷擴大, 其生產越來越受到人們的關注在醫藥工業上,乙醛酸可用作口服*及苯乙銅和氨基酸等化合物的合成中間體,以及貯存食物和合成高分子用的交聯劑。在香料工業上用作香蘭素的生產原料。香蘭素是重要的香料,是香料工業中生產量zui大的品種。廣泛用于化妝品的調香劑和素。定香劑、 日用化妝品香精、食品的賦香。由乙醛酸制成的*。用作皮膚創傷的良好愈合劑、化妝品的添加劑以及植物生產調節劑等。乙醛酸還用在油漆,造紙,電鍍,凈水等行業。目前, 工業上乙醛酸的生產主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸電解還原法和順酐臭氧氧化法。以HNO3 為氧化劑選擇性氧化乙二醛制備乙醛酸是目前zui成熟的氧化工藝, 但是由于該法乙醛酸的收率一般不超過80%, 在反應過程中還產生大量的氮氧化物不僅污染環境,而且設備腐蝕重; 但由于該法設備投資少, 容易實現大規模生產所以仍被國內外大部分廠家所采用草酸電解還原法是草酸經電解還原制得乙醛酸,其陽極反應為電解水,陰極僅起一輔助電極作用,該法工藝簡單,無污染原料價廉。為了隨時監測反應的進行。需要對乙醛酸的含量進行測定,由于反應液中不僅有乙醛酸甲酸還有為反應的草酸,目前很多方法難以同時檢測,根據物質的特性,本文用離子色譜開發一種快速而準確的方法來檢測,這對乙醛酸的合成過程的具有重要的指導意義。

 

一、實驗部分

1.儀器準備

儀器:IC-600離子色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司);電導檢測器;HW色譜工作站。

2.儀器簡介

IC-600離子色譜儀采用了全塑料流路設計,泵頭,流路等使用PEEK制造,能使用強酸,強堿的淋液,可跟的有機溶劑兼容,方便用戶對復雜樣品進行檢測后進行沖洗和維護。IC-600可進行陽離子或陰離子分析,使IC-600成為一個多用途的離子色譜儀,并可隨著國家標準更新。廣泛應用于環保、化工、教育等領域的水質監測。

3.試劑:去離子水(電導率<1.0Μs/cm)標準物質:分別配置1mg/ml的甲酸,乙醛酸, 草 酸的儲備溶液。

4.色譜條件   

分離柱sh-ac-1,采用Na2CO3作淋洗液,濃度為1.5mmol/L,流速為1.0ml/min;進樣量20μl;電導檢測器檢測,抑制電流為80mA;峰面積定量。

5.色譜圖

 

二實驗結果

取稀釋10000倍的樣品,采用標準加入法,連續進樣6次,測定3個離子的平均回收率。 其加標回收率均在98.5%—100.8%之間,說明測定的準確度良好,滿足定量分析的要求。回收實驗見表l。 

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