南京科捷檢測科技發展有限公司作者
*(《西藏常用中草藥》),又名菝葜、鐵菱角、馬加勒、筋骨柱子、紅燈果,冷飯頭,鐵刺苓,金剛根。*為百合科植物西南菝葜的根莖。為百合科植物西南菝葜的根莖。*有祛風,活血,解毒的功效。治風濕腰腿痛,跌打損傷,瘰疬。其含量測定常采用薄層掃描法測定其中*元的含量。但薄層色譜法存在干擾因素多,測定結果偏差較大。近年來雖有文獻報道用液相色譜儀測定中*元的含量,但是是使用紫外檢測器,而*元為甾體皂苷,分子中沒有共軛結構,所以采用紫外檢測法效果較差,故本文采用蒸發光檢測器作為檢測手段,建立*膠囊中*元的液相色譜儀-蒸發光射測定方法。
一、實驗部分
1.儀器準備
LC600B液相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司),蒸發光射檢測器,進樣閥,電子天平,超聲清洗器,精密pH計
2. 儀器簡介
LC600B液相色譜儀由2臺P600B高壓恒流泵、1臺SPD600B紫外可見可變波長檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。儀器操作簡便,多種配置,針對各行業的應用分析,便于客戶的選擇。應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
3.試藥
三蒸水、鹽酸、石油醚、乙酸銨均為分析純;甲醇、乙腈為色譜純。*元對照品,*膠囊(湖北福人藥業股份有限公司)。
4.色譜條件
色譜柱(150×4.6mm,5um);流動相;乙腈-水(72/28),流速1.0mL/min;載氣壓力40psi,霧化溫度90°C左右;柱溫為室溫。在該色譜條件下,*元峰的理論塔板數低于4000。
5.對照品溶液
精密稱取*元對照品約16mg,置25mL量瓶中,加流動相使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得貯備液,精密吸取上述對照品貯備液2.5mL,置于10mL量瓶中,加流動相稀釋到刻度,搖勻,即得*元對照品溶液。
6.供試品溶液
精密稱取*膠囊內容物約4g,加70%甲醇100mL,鹽酸16mL,置水浴中加熱回流3h,冷卻后,用石油醚(60-90°C)萃取4次,每次40mL,合成萃取液,蒸干,殘渣用流動相溶解,并轉移至10mL兩瓶中,加流動相定容至刻度線,搖勻,濾過,即得。
二、實驗結果
按供試樣品溶液方法制備3批樣品溶液,在上述色譜條件下測定,結果見表1及圖1。
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型號:RL-GC3000
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型號:HM-FZ1
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型號:CM-23d