*的測定方法

【資料簡介】

　　方法名稱：*—*的測定—電位滴定法

 

　　應用范圍： 本方法采用電位滴定法測定*（C18H14Cl4N2O·HNO3）的含量。

 

　　本方法適用于*的測定。

 

　　方法原理： 供試品精密稱定，加冰醋酸-醋酐（1：1）溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于47.92mg的C18H14Cl4N2O·HNO3。

 

　　試劑： 1.水（新沸放置至室溫）

 

　　2.冰醋酸

 

　　3. 醋酐

 

　　4.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

 

　　5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

 

　　6.水冰醋酸

 

　　7.結(jié)晶紫指示液

 

　　儀器設備：

 

　　試樣制備： 1.氯酸滴定液（0.1mol/L）

 

　　配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

 

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

 

　　2.晶紫指示液

 

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

 

　　貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

 

　　操作步驟： 取本品0.25g，精密稱定，加冰醋酸-醋酐（1：1）35mL溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于47.92mg的C18H14Cl4N2O·HNO3。

 

　　注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

 

　　注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。