*

【資料簡介】

　　藥理
　　
　　本品為口服抗腫瘤藥，屬嘧啶類抗代謝藥，系氟*潛型衍生物，口服后從腸道迅速吸收，在體內(nèi)緩緩釋出氟*，借氟*的抗代謝作用而發(fā)揮抗腫瘤作用。本品口服后有效血藥濃度較氟*靜注長久。抗瘤譜廣，治療指數(shù)高，對多種實驗?zāi)[瘤有較好的抗腫瘤作用。臨床上對胃癌、結(jié)直腸癌及乳腺癌有一定療效，尤以結(jié)直腸癌的有效率較為突出。
　　
　　藥物分析方法名稱：*原料藥—*的測定—非水滴定法
　　
　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定*原料藥中的含量。
　　
　　本方法適用于原料藥。
　　
　　方法原理：供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加0.3%*藍的無水甲醇溶液，用氫氧化四丁基銨滴定液滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算的含量。
　　
　　試劑：1.二甲基甲酰胺
　　
　　2.0.3%*藍無水甲醇溶液
　　
　　3.氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）
　　
　　4.無水甲醇
　　
　　5.氧化銀
　　
　　6.無水甲苯
　　
　　7.基準苯甲酸
　　
　　儀器設(shè)備：
　　
　　試樣制備：1.0.3%*藍無水甲醇溶液
　　
　　取*藍0.3g，加無水甲醇100mL使溶解。
　　
　　2.氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）
　　
　　配制：取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細粉20g，密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗，直至無碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50mL，合并洗液和濾液，用無水甲苯-無水甲醇（3:1）稀釋至1000mL，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘，若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。
　　
　　標定：精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3%*藍的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍色（以電位法校對終點），并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得，
　　
　　操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3%*藍的無水甲醇溶液5滴，用氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.73mg的C11H16FN3O3。
　　
　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。