*內酯對照品
【產品名稱】 *內酯
【英文名稱】Andrographolide
【別 名】*乙素,雄茸內脂
【C A S 號】5508-58-7
【化學名稱】293H)-Furanone,3-[2-[decahydro-6-hydroxy-5- (hydroxy-methyl)-5,8a-dimethyl-2-methylene-1-naphthalenyl] ethylidene]dihydro-4-hydroxy-
【植物來源】爵床科植物*Andrographis Paniculata(Burm.f) Ness的全草或葉。
【分 子 式】 C20H30O5;
【分 子 量】 350.44
【純度】98%
【成分分類】 二萜內酯類
【執行標準】中國藥典2010版
【 二萜內酯類】二萜內酯類
*內酯對照品
2物理性質編輯
白色方棱形或片狀結晶 (乙醇或甲醇),無臭,味苦。在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,極微溶于氯仿,在水或乙醚中幾乎不溶。熔點230~231℃,(α)17D -126.6±2°(冰醋酸),[α]D –112.7 (c,0.53,MeOH),與堿性2% 3,5-二硝基苯甲酸試劑,顯紫紅色,異羥肟酸鐵反應呈陽性。密度(21℃)1.2317g/cm3。UVλEtOHmax nm (ε),223(12300); IRvKBrmax cm-1: 3448,3390~?279(OH),1828,1647,906 (C=CH2),1727 (α,β-不飽和γ-內酯),1672 (共 的C=C); 13CNMR。
3制備方法編輯
*葉用95%乙醇浸泡,所得乙醇浸泡取液用活性炭脫色,脫色液蒸餾回收乙醇后的濃縮液靜置得到粗晶品,粗晶加15倍量95%乙醇加熱溶解,活性炭脫色,趁熱過濾,靜置重結晶,得淡黃色重結晶品,再經蒸餾水、氯仿、甲醇洗滌精制得到*內酯成品。對生藥計,總收率1-1.5%。
4鑒別編輯
⑴取該品約1mg,加乙醇3ml,微溫溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氫氧化鈉試液2滴,即顯紫紅色。
⑵取該品約10mg,加乙醇2ml微溫溶解后,加乙醇制氫氧化鉀試液2~3滴,漸顯紅色。
⑶取含量測定項下的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測定,在224nm的波長處有zui大吸收。
⑷該品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜(光譜集301圖)*。
5性質編輯
【干燥失重】 取該品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ L)。
【熾灼殘渣】 不得過0.1%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ N)。
【含量測定】取該品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇溫熱使其溶解,放冷后,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液:另取經105℃干燥至恒重的適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A),在224nm的波長處分別測定吸收度,計算,即得。